[发明专利]一种固相SERS纳米基底的制备方法在审
申请号: | 202110934763.3 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113588625A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 韩方源;胡梦竹;罗宗昌;唐彬;朱立平;徐兆丹;伍任能;张龙飞 | 申请(专利权)人: | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B22F9/24;B22F1/00;C23C26/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市专注鱼专利代理有限公司 44456 | 代理人: | 刘玉珠 |
地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sers 纳米 基底 制备 方法 | ||
1.一种固相SERS纳米基底的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
纳米金种溶液的制备:将第一预设浓度的氯金酸溶液加入超纯水中搅拌,然后加入柠檬酸三钠溶液作为保护剂,最后加入硼氢化钠溶液作为还原剂,持续搅拌第一预设时间进行还原反应,得到纳米金种溶液;
纳米金种在玻璃片上的固定:将玻璃片清洗干净,放在3-氨丙基三甲氧基硅烷吸附剂溶液中浸泡第二预设时间,然后将玻璃片取出,用超纯水冲洗后用氮气吹干,得到预处理完成的玻璃片,将所述预处理完成的玻璃片放置在所述纳米金种溶液中垂直悬挂浸泡第三预设时间,然后将玻璃片取出并用超纯水冲洗掉表面多余的纳米金种溶液,用氮气吹干,得到吸附好的玻璃片;
原位种子的生长:将所述吸附好的玻璃片放置在离心管中,加入超纯水、第二预设浓度的氯金酸溶液和盐酸羟胺溶液作为生长所需的溶液,在恒温混匀仪中预设转速下振荡第四预设时间后取出,用超纯水清洗,完成一个生长循环,经过3~9个生长循环后,得到所述的固相SERS纳米基底。
2.如权利要求1所述的固相SERS纳米基底制备方法,其特征在于,所述将第一预设浓度的氯金酸溶液加入超纯水中搅拌,然后加入柠檬酸三钠溶液作为保护剂,最后加入硼氢化钠溶液作为还原剂,包括:
将浓度为25~35mmol/L的氯金酸溶液加入超纯水中搅拌,然后加入浓度为30~40mmol/L的柠檬酸三钠溶液作为保护剂,最后加入浓度为20~25mmol/L的硼氢化钠溶液作为还原剂。
3.如权利要求2所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述浓度为25~35mmol/L氯金酸溶液与所述浓度为20~25mmol/L硼氢化钠溶液的体积比为1:2到1:1之间;
所述浓度为25~35mmol/L氯金酸溶液与所述浓度为30~40mmol/L柠檬酸三钠溶液的体积比为1:5到1:2之间。
4.如权利要求1所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述加入硼氢化钠溶液作为还原剂,持续搅拌第一预设时间进行还原反应,包括:
以所述硼氢化钠溶液作为还原剂,并在加入所述硼氢化钠溶液后持续搅拌2~3小时进行还原反应。
5.如权利要求1所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述将玻璃片清洗干净,放在3-氨丙基三甲氧基硅烷吸附剂溶液中浸泡第二预设时间,包括:
将玻璃片在王水中浸泡10分钟,用超纯水清洗后在氢氧化钠的乙醇饱和溶液中浸泡2小时,再次用超纯水清洗后,放在3-氨丙基三甲氧基硅烷吸附剂溶液中浸泡5~60分钟。
6.如权利要求5所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述3-氨丙基三甲氧基硅烷吸附剂溶液的质量分数为0.1%~1.5%。
7.如权利要求1所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述将预处理完成的玻璃片放置在所述纳米金种溶液中垂直悬挂浸泡第三预设时间,包括:
将预处理完成的玻璃片放置在所述纳米金种溶液中垂直悬挂浸泡1~30小时。
8.如权利要求1所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述在离心管中加入超纯水、第二预设浓度的氯金酸溶液和盐酸羟胺溶液作为生长所需的溶液,包括:
在离心管中加入超纯水、浓度为5~25mmol/L的氯金酸溶液和浓度为10~100mmol/L的盐酸羟胺溶液作为生长所需的溶液。
9.如权利要求8所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述浓度为5~25mmol/L的氯金酸溶液和所述浓度为10~100mmol/L的盐酸羟胺溶液体积比为1:1到3:1之间。
10.如权利要求1所述的固相SERS的纳米基底制备方法,其特征在于,所述离心管在恒温混匀仪中预设转速下振荡第四预设时间,包括:
离心管在恒温混匀仪中1000~2000rpm的转速下振荡10~20分钟。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西电网有限责任公司电力科学研究院,未经广西电网有限责任公司电力科学研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110934763.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。