[发明专利]石墨烯-稀土钆共掺杂Ti/SnO2

说明书

本发明涉及电催化技术领域，且公开了一种石墨烯‑稀土钆共掺杂Ti/SnO₂‑Sb复合电极的制备方法，以纯钛板为基体，经过打磨碱洗后用草酸刻蚀得到预处理的钛电极基体。以四氯化锡为锡源、乙二醇和柠檬酸为胶凝剂，得到Ti/SnO₂‑Sb电极，再加入石墨烯和稀土钆共配制成电极的前驱体溶液，预处理过的电极经过涂抹，烘干，焙烧，得到石墨烯‑稀土钆共掺杂Ti/SnO₂‑Sb电极。通过石墨烯和稀土钆的掺杂改性，不仅大大的提高了电极的使用寿命、且稳定性高和电催化性能好。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，具体为一种石墨烯-稀土钆共掺杂Ti/SnO₂-Sb复合电极及其制备方法。

背景技术

最近几十年在各国积极合作下，全球经济得到迅速的发展，极大的提高了人类物质生活的同时，造成的环境污染问题在全球许多国家和地区凸显出来，严重威胁着人类自身的生存和发展。然而现有传统的处理及净化技术很难快速将其降解和净化达标。氯苯酚类化合物具有较高毒性，化学稳定性强，热稳定性良好，且难以被去除，在环境中残留时间很长，降解周期长，对人体存在致癌症、致崎形、致基因突变等危害，对水体环境等也能产生严重地危害。因此，有效的降解氯苯酚废水有着非常重要的意义。

目前，对于处理和治理含有或多或少氯苯酚类化合物的饮用水和不同行业排放的大量废水，经过各国相关领域工作者不懈地努力开发和提出了多种降解或治理方法，按照对氯苯酚类化合物的作用主要分为物理法、生物法和化学法，其中电化学法处理废水，因装置简单、二次污染小，已广泛应用于染料、造纸、皮革、医药等行业的有机废水处理中。

电化学法处理有机废水的关键在于阳极的电极材料，常见的阳极有贵金属电极、碳电极、硼掺杂金刚石电极和钛基氧化物涂层电极等，其中钛基锡锑氧化物涂层电极有着较好的化学稳定性和较强的耐腐蚀性，但是该电极的使用寿命很短，大大阻碍了其未来的发展。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯-稀土钆共掺杂Ti/SnO₂-Sb复合电极及其制备方法，旨在解决Ti/SnO₂-Sb使用寿命短、导电性较差、韧性不高的问题。通过对Ti/SnO₂-Sb电极的表面改性和修饰，创造性地提出了将石墨烯和稀土钆负载到电极材料上，即得到复合电极材料，通过石墨烯和稀土钆掺杂改性，不仅大大的提高了电极的使用寿命、且电催化性更高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种石墨烯-稀土钆共掺杂Ti/SnO₂-Sb复合电极的制备方法，石墨烯-稀土钆共掺杂Ti/SnO₂-Sb复合电极用于电催化降解三氯苯酚废水，包括如下步骤：

(1)将钛电极用砂纸进行打磨，然后用NaOH进行碱洗，草酸进行刻蚀，得到预处理后的电极；酸洗过的电极一方面有助于去除附着在电极基体表面的氧化物，另一方面将电极基体表面刻蚀成凹凸不平的麻面，从而增大电极基体表面积，提高电极基体与将要涂覆的涂层之间的结合情况，进而改善钛基体粘结度和化学性能，延长电极的使用寿命。

(2)向柠檬酸的乙二醇溶液中加入设定量的四氯化锡和三氯化锑进行恒温搅拌，然后加入石墨烯和可溶的稀土钆盐(稀土钆盐优选硝酸钆水合物)进行超声混合均匀，得到前驱体溶液；

(3)将步骤(1)预处理后的电极烘干，然后用步骤(2)得到的前驱体溶液均匀涂抹电极，涂抹后放入烘箱中烘干，再于马弗炉中烧结，冷却后，得到石墨烯-稀土钆共掺杂的Ti/SnO₂-Sb复合电极。

优选的，步骤(1)碱洗前还包括步骤:将打磨后的钛电极放在去离子水中超声清洗10-20min；草酸刻蚀后还包括步骤：用去离子水对刻蚀后的钛电极超声清洗10-20min，并取出自然晾干；获得的预处理后的电极置于无水乙醇中保存备用。