[发明专利]一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法有效
申请号: | 202110935262.7 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113620825B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 丁尊良;宋瑜;胡东云;叶山海 | 申请(专利权)人: | 浙江海昇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C229/26;B01J19/00 |
代理公司: | 南京新慧恒诚知识产权代理有限公司 32424 | 代理人: | 胡玲玲 |
地址: | 324012 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 利用 制备 二甲 氨基 乙酸乙酯 方法 | ||
1.一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,微通道反应器包括第一直行通道模块(1)、第二直行通道模块(2)、第三直行通道模块(3)、第一心形通道模块(4)和第二心形通道模块(5),所述第一直行通道模块(1)、第二直行通道模块(2)和第三直行通道模块(3)依次排列设置于微通道反应器的入口端,所述第二心形通道模块(5)设置于微通道反应器的出口端,所述第一直行通道模块(1)和第二直行通道模块(2)通过管路连通第一心形通道模块(4),所述第三直行通道模块(3)和第一心形通道模块(4)分别通过管路连通第二心形通道模块(5),所述第一直行通道模块(1)、第二直行通道模块(2)和第三直行通道模块(3)分别连通第一原料罐(6)、第二原料罐(7)和第三原料罐(8),所述第二心形通道模块(5)连通蒸馏反应釜(9);
利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,包括以下具体步骤:
S1、将卤代乙酸酯、溶剂和二甲胺分别存储于第一原料罐(6)、第二原料罐(7)和第三原料罐(8)中;
S2、将卤代乙酸酯、溶剂和二甲胺按一定配比分别通入微通道反应器的第一直行通道模块(1)、第二直行通道模块(2)和第三直行通道模块(3)中,进行预热;
S3、将预热后的卤代乙酸酯和溶剂通入第一心形通道模块(4)中进行混合,得到混合料;
S4、将混合料和二甲胺通入第二心形通道模块(5)中进行反应,自微通道反应器出口端得到反应产物;
S5、将反应产物导入至蒸馏反应釜(9)中进行蒸馏,收集114~118℃/-0.08MPa的馏分,得到二甲氨基乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述第一直行通道模块(1)和第一原料罐(6)之间、第二直行通道模块(2)和第二原料罐(7)之间以及第三直行通道模块(3)和第三原料罐(8)之间均分别设置有计量泵(10)和压力表(11)。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S1中,溶剂为乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙酸甲酯和醋酸异丙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S1中,卤代乙酸酯为氯乙酸乙酯、氯乙酸甲酯、溴乙酸乙酯和溴乙酸甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中,溶剂、卤代乙酸酯和二甲胺的摩尔比为(1~10):1:(1~4)。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中,预热的设定稳定由外部换热器进行控制,换热介质为硅油。
7.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S2中,预热的温度设定为30~70℃。
8.根据权利要求1所述的一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备二甲氨基乙酸乙酯的方法,其特征在于,所述步骤S4中,反应时间为30~180s,反应压力为0~5bar。
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