[发明专利]一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法在审
申请号: | 202110936277.5 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113720816A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 叶洪丽;赵陆恺;迟海;蔡友琼 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院东海水产研究所 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 周一新 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 荧光 检测 水产品 离子 方法 | ||
1.一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法,其特征在于,采用微波辅助法合成硅点后,配制不同浓度的硅点-Fe体系,将F-离子加入到所述硅点-Fe体系中得到不同浓度的硅点-Fe-F三元络合体系,并通过荧光分析定量测定水产品中F-离子,包括以下步骤:
(1)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中,柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168:8(W/V),磁力搅拌10-15min,使柠檬酸钠充分溶解,得到均一的混合液;
(2)向所述混合液中通入氩气5-10min,以除去溶液中的氧气,然后加入3mL 3-[2-氨基乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷,在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min;
(3)将上述溶液转移到微波反应器中,在160-200℃下反应5-15min,得到硅点溶液;
(4)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液,得到纯的硅量子点溶液,冻干;
(5)取硅点加入到Fe3+溶液,缓冲溶液定容,配制成不同浓度的硅点-Fe3+溶液体系;
(6)取硅点加入到Fe3+溶液,静置10-20min,加入F-离子溶液,缓冲溶液定容,配制成不同浓度的硅点-Fe-F三元络合溶液体系。
2.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述透析袋的分子截留量为1000。
3.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述硅点-Fe3+溶液体系中,Fe3+的浓度为0.01–2mmol/L。
4.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述硅点-Fe-F三元络合溶液体系中,F-的浓度为0.01–2mmol/L。
5.一种含Fe3+的硅点纳米荧光材料在氟离子检测中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述含Fe3+的硅点纳米荧光材料通过包括以下步骤的制备方法得到:
(a)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中,柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168:8(W/V),磁力搅拌10-15min,使柠檬酸钠充分溶解,得到均一的混合液;
(b)向所述混合液中通入氩气5-10min,以除去溶液中的氧气,然后加入3mL 3-[2-氨基乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷,在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min;
(c)将上述溶液转移到微波反应器中,在160-200℃下反应5-15min,得到硅点溶液;
(d)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液,得到纯的硅量子点溶液,冻干;
(e)取硅点加入到浓度为0.01–2mmol/L的Fe3+溶液,缓冲溶液定容得到。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述氟离子来源于养殖水体或水产品。
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