[发明专利]一种环保型VP嵌段共聚物及其制备方法和用途有效
申请号: | 202110936450.1 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113831485B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 王宇;朱广东;陈占 | 申请(专利权)人: | 宇昂科技有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C04B35/581;C04B35/628 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 缪利明;许营营 |
地址: | 441057 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 vp 共聚物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种环保型VP嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)端羟基PNVP-OH的制备
将N-乙烯基吡咯烷酮、巯基乙醇、引发剂、溶剂加入烧瓶中,在氮气保护下进行均聚反应,反应温度75~95℃,反应时间8~20小时;反应完成后,减压蒸除溶剂及残留单体,得端羟基PNVP-OH;
(2)大分子链转移剂PA的制备
将PNVP-OH、RAFT试剂、碳二亚胺衍生物、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷加入氩气保护的烧瓶中,常温下反应24~48小时,PNVP-OH的端羟基与RAFT试剂的羧基在催化作用下进行酯化反应,反应完成后,经冰环己烷沉淀处理,再经乙醚重复洗涤,干燥,得大分子链转移剂PA;
(3)VP嵌段共聚物的制备
将PA、苯乙烯、衣康酸酐、引发剂、溶剂加入氮气保护的烧瓶中,升温至60~80℃反应12~24小时,经甲醇沉淀处理,乙醚重复洗涤,干燥,即得VP嵌段共聚物;
在步骤(1)中,N-乙烯基吡咯烷酮、巯基乙醇、引发剂的质量比为100:3~8:0.5~1.5,N-乙烯基吡咯烷酮与溶剂的质量比为1:3~15;
在步骤(2)中,所述碳二亚胺衍生物为N,N'-二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二酰亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐中的一种;所述RAFT试剂为4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸、2-甲基-2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)丙酸、2-(叔丁基三硫代碳酸酯基)丙酸、2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)丙酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,PNVP-OH、RAFT试剂、碳二亚胺衍生物、4-二甲氨基吡啶、二氯甲烷质量比为100:15~50:10~20:1~5:300~1000。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中, PA、苯乙烯和衣康酸酐总量、引发剂、溶剂的质量比为100:100~300:0.5~2:300~600,苯乙烯与衣康酸酐的质量比为0.9~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中的所述引发剂为偶氮类引发剂,步骤(1)中的所述溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种,步骤(2)中的所述溶剂为DMF、DMSO中的一种。
5.一种环保型VP嵌段共聚物,其特征在于,由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的环保型VP嵌段共聚物的用途,其特征在于,用于改性AlN的抗水解,包括以下步骤:
(1)将AlN粉末加入有机溶剂中,高速剪切处理后,加入VP嵌段共聚物,继续高速剪切处理;
(2)将获得的混合溶液于60~90℃下搅拌回流反应6~15小时,得白色悬浮物,经数次分散、洗涤、离心重复处理,干燥,即可获得抗水解氮化铝粉末。
7.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述AlN粉末、VP共聚物质量比为100:1~10;所述有机溶剂为乙醇、THF、二氧六环中的一种。
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