[发明专利]一种多孔硅碳或锗碳材料的制备方法和用途有效
申请号: | 202110939563.7 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113809314B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 夏敏;管丹丹 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/05;C01B33/021 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 材料 制备 方法 用途 | ||
1.一种多孔硅碳或多孔锗碳材料的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)通过感应加热熔炼合成锂锌硅或锂锌锗合金;
(2)通过气雾化制粉工艺得到微米级锂锌硅或锂锌锗合金粉体;
(3)通过有机物裂解或气相CVD在锂锌硅或锂锌锗合金粉体表面包覆一层碳材料,形成锂锌硅碳或锂锌锗碳复合材料;
(4)通过高温水蒸气或二氧化碳气体或氧气混合物将锂锌硅碳或锂锌锗碳复合材料中的Li氧化形成Li2O,使得锂锌硅或锂锌锗脱合金化;
(5)通过去离子水清洗将步骤(4)中生成的Li2O清洗掉,后通过酸洗将Zn清洗掉,经过滤、烘干最终得到多孔硅碳或多孔锗碳材料;
步骤(1)和(2)中的锂锌硅熔炼及气雾化的化合物为Li2SiZn、LiSiZn、Li2ZnSi3、Li8Zn2Si3中的一种以上;锂锌锗熔炼及气雾化的化合物为LiZnGe、Li2ZnGe、Li2ZnGe3、Li8Zn2Ge3中的一种以上;
锂锌硅合金粉体的制备方法为:将金属锂、锌、硅单质按化学计量比加入到钨或钽坩埚中感应加热熔化;感应加热的钨或钽坩埚中通有氩气或者真空保护;感应加热升温速率为5-100 oC/min,升温到500-900 oC下保温10-60 min,然后将合金熔体转入到漏包中,采用氩气作为雾化介质,雾化压力为2.0-4.5MPa,高温合金熔体经钨或钽导流管,通过高压氩气破碎,冷却,从而制备出锂锌硅合金前驱体;
所述锂锌锗合金粉体的制备方法为:将金属锂、锌、锗单质按化学计量比加入到钨或钽坩埚中感应加热熔化;感应加热的钨或钽坩埚中通有氩气或者真空保护;感应加热升温速率为5-100 oC/min,升温到500-900 oC下保温10-60 min,然后将合金熔体转入到漏包中,采用氩气作为雾化介质,雾化压力为2.0-4.5MPa,高温合金熔体经钨或钽导流管,通过高压氩气破碎,冷却,从而制备出锂锌锗合金前驱体。
2.根据权利要求1所述多孔硅碳或多孔锗碳材料的制备方法,感应加热及熔炼采用钨或钽金属坩埚或内壁具有钨、钽金属的容器。
3.根据权利要求1所述多孔硅碳或多孔锗碳材料的制备方法,步骤(3)中裂解有机物包含蔗糖、葡萄糖、树脂含碳有机物,CVD碳源包含乙炔、甲烷或通过气体带入液体有机碳源。
4.根据权利要求1所述多孔硅碳或多孔锗碳材料的制备方法,步骤(4)中的高温氧化气体包含水蒸气、氧气或二氧化碳气体中的一种或几种,氧化反应温度为100 oC-900 oC。
5.根据权利要求1所述多孔硅碳或多孔锗碳材料的制备方法,步骤(4)中清洗Zn采用稀盐酸、稀硫酸、醋酸中的一种或几种。
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