[发明专利]一种铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭的制备方法及其应用

说明书

本发明公开一种铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭的制备方法及其应用。先将桑树杆磨碎、炭化得桑树杆生物炭粉末；按照摩尔比(Ca+Fe)/P＝1.67，在烧杯中加入硝酸钙溶液和四水合氯化亚铁溶液，在混合溶液中加入桑树杆生物炭，加入磷酸氢二铵溶液，在搅拌下加入氨水；过滤、洗涤、干燥、过筛，得铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭。本发明易操作，成本低；所得材料应用于含铅废水的吸附处理。

技术领域

本发明涉及一种铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物质炭的制备方法，以废弃桑树杆为主要原料制备铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭的方法及其应用。

背景技术

如今社会经济发展迅猛，随之而来的环境问题愈发严重。中国作为全球最大的铅生产国和消费国之一，每年从采矿、化工等行业会排放出大量的含铅废水。铅会通过化石燃料的燃烧、含硫矿物的冶炼以及酸性矿厂废水的排放进入到环境中，从而污染地表水和地下水。

铅及其化合物是一种蓄积性毒物，铅在低浓度下就对水生生物有毒害作用，而且会造成人的神经系统和血液循环紊乱。需要对铅含量超标的饮用水和农田灌溉水进行有效处理。含铅废水的处理方法主要有化学沉淀法、吸附法和电解法等，其中吸附法因其具操作简单、效果良好和低成本等优点而被广泛关注及应用。

生物炭因具有多孔结构、比表面积高、孔容大、耐酸碱腐蚀、官能团丰富等固有特性，在污染物治理、水体净化等领域中得到了广泛的研究与应用。然而，由于生物炭颗粒直径较小，处理完污水后将其从溶液中分离比较困难。其内部可能包含了大量污染物，会造成二次污染，也不利于生物炭的再生与重复利用，因此生物炭在废水处理中的实际应用受到限制。为了得到吸附性能更好的生物炭，大量研究者利用物理、化学方法将生物炭与其他材料组合制备成具有新性能、新结构的材料，其吸附效果优于原生物炭。

近年来，国内外常用去除铅的复合材料可分为以下几类：生物炭－磁性复合材料、生物炭－纳米复合材料、生物炭－无机复合材料。例如：张连科等人研究证明羟基磷灰石(HAP)和γ-Fe₂O₃微粒均负载到生物炭上。相对于原始生物炭，复合后的HAP/γ-Fe₂O₃/BC对Pb²⁺的吸附性能明显提高，并具有良好的磁分离能力。当温度为298.15K时，最大吸附量达到210.85mg/g。Zhou等研究显示壳聚糖/生物炭对Pb²⁺的吸附能力相比原始纯生物炭提高了150％，其对铅的最大吸附量为14.3mg/g。单一生物炭对铅的吸附能力较低，因此研究人员想办法在生物炭材料中添加一些能够与污染物相互作用的其他材料，制备复合材料，从而提高生物炭吸附铅的效果。

因此以废弃的桑树杆为原料制备生物炭，以四水合氯化亚铁、硝酸钙、磷酸氢二铵为辅助材料，制备铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭。该铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭结合了生物炭、羟基磷灰石和氧化铁的优点，可以高效去除含铅废水中的铅。

发明内容

本发明的目的是提供一种在常压下，采用溶胶—凝胶法，以桑树杆为原料，以四水合氯化亚铁、硝酸钙、磷酸氢二铵为辅助材料，制备铁掺杂羟基磷灰石/桑树杆生物炭的方法及其应用。

具体步骤为：

(1)将桑树杆去皮后，用万能粉碎机破碎成粉末状，过20目筛，置于烘箱中在60～80℃下烘干备用。

(2)将步骤(1)中所得桑树杆粉状放置于坩埚中，将盛有桑树杆的坩埚放入马弗炉中，以10min/℃的升温速率升温至600～800℃，保持2～6小时，得到桑树杆生物炭，研磨，过100目筛，密封保存。

(3)按照摩尔比(Ca+Fe)/P＝1.67，将500mL浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的硝酸钙溶液和50mL浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的氯化亚铁溶液加入2000mL烧杯中。