[发明专利]一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法在审

专利信息
申请号: 202110939900.2 申请日: 2021-08-16
公开(公告)号: CN113651305A 公开(公告)日: 2021-11-16
发明(设计)人: 周灵怡;范文明 申请(专利权)人: 上海电气电站环保工程有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/54;B22F9/24;C01G23/053;C01B32/168;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 上海剑秋知识产权代理有限公司 31382 代理人: 王培
地址: 200040 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 报废 磷酸 锂电池 正极 废料 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:具体再生步骤如下:

步骤一:将拆解下来的正极片进行粉碎处理,得到正极粉碎料;

步骤二:将步骤一中制得的正极粉碎料加入到在pH=9~11的稀Na0H溶液中进行搅拌、离心,得到从铝箔上脱落的正极废料;

步骤三:将步骤二中制得的正极废料在65~75℃下真空干燥8~12h,420~480r/min球磨2~5h,过筛后得到待补锂再生的正极废料;

步骤四:将步骤三中制得的待补锂再生的正极废料添加补锂改性剂,进行微波辅助水热处理10~15分钟,然后进行水洗、真空干燥、球磨、过300~400目筛,得到补锂的正极废料;

步骤五:将步骤四中制得的补锂再生的正极废料进行压片,放入管式炉中煅烧,得到煅烧补锂正极废料;

步骤六:将步骤五中制得的煅烧补锂正极废料使用去离子水进行洗涤、抽滤,干燥后即可得到再生后的正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:在步骤四中,微波辅助水热法中,微波功率为300~400W,温度为175~215℃;在步骤五中,煅烧在H2/Ar气氛下进行,升温速度为1~3℃/min,煅烧温度分别为600~800℃,煅烧时间为1~3h,H2/Ar气氛中H2含量为3~5%。

3.根据权利要求1所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:在步骤四中,待补锂再生的正极废料与补锂改性剂的重量比为:1∶1~2。

4.根据权利要求1所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:在步骤二中的所述补锂改性剂按照重量百分比计算包括:51.40~52.20%的碳酸锂、3.80~4.60%的淀粉、5.20~5.60%的硝酸银、5.40~6.20%的硫酸钛、0.35~0.55%的硅烷偶联剂、5.20~5.80%的碳纳米管,其余为去离子水;

所述补锂改性剂的制备工艺,具体制备步骤如下:

S1:称取上述重量份的碳酸锂、淀粉、硝酸银、硫酸钛、硅烷偶联剂、碳纳米管和去离子水;

S2:将步骤S1中的淀粉、硝酸银和三分之一重量份的去离子水中进行混合,进行水浴双频超声处理30~40min,得到混合料A;

S3:将氯化十六烷基吡啶加入到步骤S1中三分之一重量份的去离子水中,搅拌混合5~10min后加入环糊精,继续搅拌5~10min后加入步骤S1中的硫酸钛,超声处理5~10min,得到混合料B;

S4:将步骤S3中制得的混合料B、步骤S2中制得的混合料A和步骤S1中的碳酸锂、硅烷偶联剂、碳纳米管和去离子水进行混合,得到补锂改性剂。

5.根据权利要求4所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:所述补锂改性剂按照重量百分比计算包括:51.40%的碳酸锂、3.80%的淀粉、5.20%的硝酸银、5.40%的硫酸钛、0.35%的硅烷偶联剂、5.20%的碳纳米管、28.65%的去离子水。

6.根据权利要求4所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:所述补锂改性剂按照重量百分比计算包括:52.20%的碳酸锂、4.60%的淀粉、5.60%的硝酸银、6.20%的硫酸钛、0.55%的硅烷偶联剂、5.80%的碳纳米管、25.05%的去离子水。

7.根据权利要求4所述的一种报废磷酸铁锂电池的正极废料再生方法,其特征在于:所述补锂改性剂按照重量百分比计算包括:51.80%的碳酸锂、4.20%的淀粉、5.40%的硝酸银、5.80%的硫酸钛、0.45%的硅烷偶联剂、5.50%的碳纳米管、26.85%的去离子水。

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