[发明专利]一种低表面能的无氟无硅膜及其制备方法

权利要求书

1.一种低表面能的无氟无硅膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将称取的对苯二酚单甲基丙烯酸酯、胺类化合物和低聚甲醛置于反应器中搅拌均匀后，加热至100~150℃，并保温10~40min，获得粗产物一；

将粗产物一溶于乙醚后，用30%氢氧化钾、10%的盐酸水溶液和蒸馏水依次洗涤，并用无水硫酸钠过夜干燥后，在40℃恒温下，减压蒸馏45~60min除去乙醚，获得苯并噁嗪树脂单体；

将称取苯并噁嗪树脂单体和R取代乙烯化合物溶于乙酸乙酯，在室温下搅拌均匀并用氮气吹扫5~10min后，将温度升至70~95℃，第一次滴加引发剂，并恒温反应3~4h后，第二次滴加引发剂，恒温反应1~2 h后，冷却至室温，并于100~120℃的真空环境下蒸发1~2h，冷却获得粗产物二；

将粗产物二溶于乙酸乙酯后，用30%氢氧化钾洗涤，并在40℃恒温下，减压蒸馏30~60min除去乙酸乙酯，获得淡黄色树脂粉末；

将淡黄色树脂粉末溶于乙酸乙酯后，获得低表面能的无氟无硅溶液，并均匀涂布于有机基材上，于180~230℃下真空固化7~10h，获得低表面能的无氟无硅膜。

2.根据权利要求1所述的低表面能的无氟无硅膜的制备方法，其特征在于，所述对苯二酚单甲基丙烯酸酯、胺类化合物和低聚甲醛的摩尔比为1:1:1~1:2:4。

3.根据权利要求1所述的低表面能的无氟无硅膜的制备方法，其特征在于，所述苯并噁嗪树脂单体和R取代乙烯化合物的摩尔比为1:1~1:2。

4.根据权利要求1所述的低表面能的无氟无硅膜的制备方法，其特征在于，所述第一次滴加引发剂和第二次滴加引发剂的体积比为2:1。

5.根据权利要求1所述的低表面能的无氟无硅膜的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物为苯胺、甲胺、二甲胺、苄胺、对甲基苯胺和/或对硝基苯胺。

6.根据权利要求1所述的一种无氟无硅低表面能材料的制备方法，其特征在于，所述的R取代乙烯化合物为苯乙烯、丙烯酸丁酯、1-己烯、1-十四烯和/或1-十八烯。

7.根据权利要求1所述的一种无氟无硅低表面能材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和/或过硫酸钾。

8.根据权利要求1所述的一种无氟无硅低表面能材料的制备方法，其特征在于，引发剂的滴加速度为20~30滴/min。

9.根据权利要求2所述的一种无氟无硅低表面能材料的制备方法，其特征在于，所述低表面能的无氟无硅溶液的浓度为100 ~250 mg/mL。

10.一种低表面能的无氟无硅膜，其特征在于，采用权利1-9任意一项所述方法制备而成。