[发明专利]一种偶氮苯-聚芳醚腈复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110941758.5 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113563579B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 武元鹏;李辉;赵春霞;覃建洪;李云涛;向东;李振宇;来婧娟;安鹏;王斌;王犁 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 陈航 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 聚芳醚腈 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于,包括以下重量份原料:双羟基偶氮苯100~305份、单羟基偶氮苯0.2~3.0份、芳香族二元酚4~170份、二氯苯甲腈170~250份、缚酸剂60~220份、有机溶剂1000~2500份和带水剂200~500份;所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙二胺或多乙烯多胺;所述偶氮苯-聚芳醚腈复合材料经过以下步骤制得:
(1)称取双羟基偶氮苯、单羟基偶氮苯、芳香族二元酚、二氯苯甲腈、缚酸剂、部分有机溶剂和带水剂,搅拌均匀;
(2)将步骤(1)所得物于115~145℃条件下持续搅拌,带水反应1.5~4h,再于0.5~3h内升温至155~200℃,继续反应1~3h;
(3)将反应温度降低至40~70℃,加入剩余有机溶剂后,继续搅拌至溶液稀释后,将反应溶液于冷水中沉析;
(4)将步骤(3)沉析后的产物粉碎并多次洗涤后,烘干制得。
2.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述双羟基偶氮苯为2,2’-二羟基偶氮苯、3,3’-二羟基偶氮苯、4,4’-二羟基偶氮苯、芴-2偶氮-2’,4’-二羟基苯、4-(4-硝基苯偶氮)间苯二酚、4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚、4-(2-噻唑基偶氮)间苯二酚、5-甲基-4(2-噻唑偶氮)间苯二酚或4-[(2,4-二羟基苯基)偶氮]苯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述单羟基偶氮苯为4-羟基偶氮苯、4-羟基-4硝基偶氮苯、4-二甲氨基-4-羟基偶氮苯、4-(苯基偶氮基)苯酚、2-苯偶氮-4-甲基苯酚、4-(4-甲氧基偶氮基)苯酚、4-(4-丁基苯基偶氮)苯酚、4-甲基-2(2硝基苯偶氮基)苯酚或2-(对羟基偶氮)苯甲酸。
4.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述芳香族二元酚为对苯二酚、间苯二酚、叔丁基对苯二酚、2-甲氧基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,6-二甲基对苯二酚、双酚A、六氟双酚A、2,2’-二烯丙基双酚A、1,2-双(4-羟基-2,5-二甲基苯基丙烷)、4,4’-二羟基联苯、2,2’-二羟基联苯或3’,5-二-2-丙烯基-1,1’联苯-2,4’-二酚。
5.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述二氯苯甲腈为2,5-二氯苯甲腈、2,6-二氯苯甲腈、3,5-二氯苯甲腈、4-氨基-3,5二氯苯甲腈、3-氨基-2,6-二氯苯甲腈、3-硝基-2,6-二氯苯甲腈、3-羟基-2,6-二氯苯甲腈、4-醛基-3,5-二氯苯甲腈或4-溴-2,6-二氯苯甲腈。
6.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己酮、1,2-丙二醇、二甲基亚砜或甲酰胺。
7.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于:所述带水剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、异戊醇或正戊醇。
8.如权利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中与步骤(3)中的有机溶剂的质量比例为(800~2000):(200~500)。
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