[发明专利]一种回收处理有机锡酯絮状物的方法

说明书

本发明涉及一种回收处理有机锡酯絮状物的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入有机锡酯絮状物，加入浓度13‑18%盐酸，控制有机锡酯絮状物与盐酸的质量比为1：1‑1.2，55~65℃下反应0.5h~1h；（2）进行减压脱水，控制温度80℃~120℃、压力为‑0.1~‑0.05Mpa，蒸馏出来的气相进行冷凝回收，随后升高温度至150℃~200℃继续蒸馏，直至回收的冷凝液为无色透明液体，回收无色透明液体；（3）蒸馏结束后，向反应釜的釜底残留废渣中加入冷凝初期回收的稀HCl水溶液，加热搅拌，待废渣溶解后从底釜放出，送至污水站处理。本发明优点：提高了二丁基氧化锡的回收效率，以溶液形式回收DBTC，避免了因团聚现象而导致杂质较多的问题，大大提高了回收有机锡的品质，提高了其反应活性和使用效率。

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及酯化工段，具体涉及一种回收处理有机锡酯絮状物的方法。

背景技术

三氯蔗糖因其具有高甜度，风味好，非营养性，储存期长，热值低及安全性高等优良性能，代表了目前甜味剂开发的最高水平。因此，三氯蔗糖在食品中的应用也越来越广泛。三氯蔗糖是以蔗糖为生产原料的功能性甜味剂，是蔗糖通过酯化反应生成蔗糖-6-酯，再经过氯化反应生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。

三氯蔗糖工艺中，酯化工段使用二丁基氧化锡（DBTO）作为催化剂，使蔗糖转化为蔗糖-6-乙酯，在生产过程中因其锡粉中除锡粉外还含有其他杂质，导致了三氯蔗糖酯化过程中会产生较多絮状物；絮状物中含有较多二丁基氧化锡，因此回收絮状物中的二丁基氧化锡是减低成本的一个重要方法。

专利公开号CN103130843A中公开了一种先使用环己烷萃取，后环己烷相使用氢氧化钠溶液进行碱解，离心回收二丁基氧化锡的方法；虽然此方法简单,资源消耗小,可操作性强；但该方法在回收有机锡时使用氢氧化钠进行碱解时，有机锡会出现团聚现象，使有机锡回收效率低（40-50%），回收的有机锡中锡含量较低（20-25%），回收的二丁基氧化锡在后续使用时效率较低（70-80%）。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种回收处理有机锡酯絮状物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种回收处理有机锡酯絮状物的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）向反应釜中加入从酯化工段收集的有机锡酯絮状物（DBTO），并加入浓度13-18%的盐酸，控制有机锡酯絮状物与盐酸的质量比为1：1-1.2，在55~65℃下反应0.5h~1h；

（2）随后进行减压脱水，控制温度80℃~120℃、压力为-0.1~-0.05Mpa，对蒸馏出来的气相（HCl气体和水）进行冷凝（10-30℃）回收冷凝液，随后升高温度至150℃~200℃继续蒸馏，直至回收的冷凝液为无色透明液体，回收无色透明液体（二丁基锡氯化物）；

（3）蒸馏结束后，向反应釜的釜底残留废渣中加入冷凝初期回收的稀HCl水溶液，加热（60~70℃）搅拌0.5h~1h，待废渣溶解后从底釜放出，送至污水站处理。

进一步，所述盐酸的浓度为14-15%。

本发明通过向有机锡酯絮状物中添加盐酸进行中和反应，使BDTO转化为BDTC；在通过低温减压蒸馏，回收稀盐酸溶液，提高温度，高温减压蒸馏，即可回收液态BDTC（二丁基锡氯化物）,低温回收的稀盐酸溶液可加入反应釜中，溶解釜底残留废渣，从而提高了二丁基氧化锡的回收效率。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：