[发明专利]一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂的制备方法及其在锂硫电池上的应用有效
申请号: | 202110942517.2 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113649043B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 张凤祥;乔少明;王倩 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/42 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 杨植 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 mn 活性 掺杂 材料 催化剂 制备 方法 及其 电池 应用 | ||
1.一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,将所述的催化剂用于修饰锂硫电池PP隔膜,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
第一步:合成Mn-ZIF-8前驱体
将2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中,搅拌充分得到浓度为1.0-1.4 mmol/mL溶液A;将六水合硝酸锌和乙酸锰溶于甲醇溶液中搅拌均匀,得到六水合硝酸锌、乙酸锰的浓度分别为0.18-0.22 mmol/mL、0.04-0.06 mmol/mL的溶液B;室温下,将溶液B加入到等体积的溶液A中,缓慢搅拌30 -60 min后,静置20-26 h后得到的沉淀用乙醇多次洗涤,真空干燥得到Mn-ZIF-8前驱体;
第二步:合成低负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂
将Mn-ZIF-8前驱体热解,首先在氩气氛围中控制升温速度均为3-5℃/min,升温至750℃保持0.5-1.5 h;随后通入氨气恒温1.5-2 h后,在氩气氛围继续升温至900 – 950℃恒温2.5 h后,自然冷却至室温;将得到的产物在70 - 80 ℃条件下用H2SO4溶液搅拌5-8 h进行酸洗,将酸洗后的材料用去离子水洗涤至中性,真空干燥后得到低负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂;
第三步:合成高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂
将第二步得到的催化剂溶于去离子水中,超声处理得到均匀分散的悬浊液,向溶液中加入含锰离子化合物提供锰离子,其中,所述锰离子化合物质量为催化剂质量的1/4-1/3,将混合溶液搅拌2-3 h;反应完成后的产物用去离子水多次抽滤清洗,真空干燥后将粉末样品在氩气氛围中从室温升温至900-950 ℃热解2.5-3 h,冷却至室温后经酸洗步骤后得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,所述的真空干燥温度为60-80 ℃,干燥时间为12-16 h。
3.根据权利要求1所述的一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,第三步所述的超声时间为1.5-2 h。
4.根据权利要求1所述的一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,第三步所述的含锰离子化合物为乙酸锰、氯化锰。
5.根据权利要求1所述的一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,第三步所述的升温速率为3-5 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种高负载Mn-N活性位点掺杂碳材料催化剂在锂硫电池中的应用,其特征在于,第三步所述的酸洗为在70 - 80 ℃条件下采用0.5 mol/L H2SO4溶液搅拌5-8 h。
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