[发明专利]纳米氧化铝晶种的制备方法、高纯氧化铝纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开的纳米氧化铝晶种、高纯氧化铝纳米晶的制备方法，属于氧化铝制备技术领域。其中，制备纳米氧化铝晶种时将拟薄水铝石经高压水热处理、干燥、低温煅烧、高温煅烧、加酸球磨、离心分离后制得含有纳米氧化铝晶种的透明上清液，上清液中所含有的氧化铝晶种粒径小而且均匀。制备高纯氧化铝纳米晶时，在铝醇盐中加入上清液获得水解反应液，水解反应液经高压水热处理获取含有纳米氧化铝晶种和勃姆石的混合物，混合物经干燥、煅烧制成高纯氧化铝纳米晶，获得的氧化铝纳米晶纯度高≧99.99％，平均晶粒尺寸≦30nm，最大晶粒尺寸≦50nm，晶粒分散性更好、平均粒径更小更均匀，而且α氧化铝转化率高于97％。

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化铝晶种的制备方法、高纯氧化铝纳米晶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

氧化铝有良好的物理性能和机械性能，尤其是具有优良的电绝缘性、抗辐照性能、耐高温、抗腐蚀性能及优良的化学稳定性。而纳米氧化铝材料进一步具有小尺寸效应、表面界面效应以及特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象，在高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等特性，使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域具有广阔的应用前景。纳米氧化铝的粒度及分布很大程度上决定了其表面特性，理想的纳米氧化铝应当具有组分均匀、颗粒细、粒径分布窄、无团聚、比表面积大等优点。另一方面，氧化铝中含有的K、Na、Ca、Mg、Fe、Si等痕量杂质元素会严重影响其物化性质，如何制备高纯纳米氧化铝的也是目前行业内亟需解决的问题。

铝醇盐水解、焙烧法得到的氧化铝纯度较高，是制备高纯氧化铝的方法之一，但目前制备方法中前驱体需要在较高温度下煅烧才能转相得到α-氧化铝，氧化铝易产生团聚，使氧化铝粒径受限。而且现有技术中醇盐水解法时因反应条件的不同导致制备的氧化铝存在颗粒形貌不规则、分散性差、粒度分布不均等问题。

需要说明的是，上述内容属于发明人的技术认知范畴，并不必然构成现有技术。

发明内容

本发明为了解决现有技术所存在的问题，提供了一种纳米氧化铝晶种和高纯氧化铝纳米晶的制备方法，反应条件可控性强，所制备的氧化铝晶种粒径小而且均匀，利用该晶种制备的氧化铝纳米晶分散性更好、平均粒径更小。

本发明通过采取以下技术方案实现上述目的：

一方面，本发明提供了一种纳米氧化铝晶种的制备方法，包括如下步骤：

(1.1)将拟薄水铝石加入高压水热反应釜中，在160～220℃进行水热处理12～24小时，得到勃姆石溶液A；

(1.2)将勃姆石溶液A经喷雾干燥、气流磨处理后得勃姆石粉体A；

(1.3)将勃姆石粉体A在600～1000℃进行焙烧1～3h后进行气流磨处理，制得低温相氧化铝；

(1.4)将低温相氧化铝在1170～1350℃高温焙烧1～4h，制得α氧化铝粉；

(1.5)将α氧化铝粉中加入高纯水，其中α氧化粉与高纯水的重量比为10～30:70～90，再加入占α氧化粉与高纯水总重量0.5-2％的分散剂，以转速800～1200r/min球磨6～24h，得初次研磨浆料；

(1.6)调节初次研磨浆料的pH值为4～6后，以转速800～1200r/min继续研磨1～6h，制得氧化铝浆料；

(1.7)将氧化铝浆料以转速7000～10000r/min离心分离5～10min，得到含有纳米氧化铝晶种的透明上清液；所制得的上清液中纳米氧化铝晶种的含量一般为上清液重量的0.05-0.1％。

可选的，步骤(1.1)中，拟薄水铝石由异丙醇铝水解制得。

可选的，步骤(1.2)及(1.3)中，气流磨处理的气流压力不小于0.8Mpa。

可选的，步骤(1.5)中，分散剂采用异丙醇或乙醇。