[发明专利]一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法

权利要求书

1.一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法，所述燃料电池负极催化剂材料为Fe/Co@rGO@s-C₃N₄，其特征在于，在水热条件下，利用硫脲加热分解生成的s-C₃N₄作为前驱体，在掺杂氧化石墨烯与铁盐、钴盐，形成上面镶嵌Fe、Co的三维片网结构，包括如下步骤：

(1) 分别称取0.1g~0.5g的铁盐和钴盐置于烧杯中，铁盐和钴盐的摩尔比为2：1，再称取0.02g~0.1g的氧化石墨烯置于此烧杯中；

(2)再取2g硫脲置于半封闭的瓷舟里，将此瓷舟放置于管式炉中，在N₂氛围下以5℃/min由室温加热到550℃并保温4 h，然后自然冷却后取其粉末样品；

(3) 将此粉末样品加入上述（1）中的烧杯中，并加入20 ml乙二醇混合搅拌，将得到的溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后，在80℃下烘干5小时；

(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中160℃下反应 3h， 冷却到室温；

(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗，速率是10000 r/min,离心5 min，然后在50℃下干燥，即制得最终的Fe/Co@rGO@s-C₃N₄样品催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法，其特征在于：rGO为还原氧化石墨烯，s-C₃N₄为硫掺杂氮化碳。

3.根据权利要求1所述的一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中所说的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种，钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种。

4.根据权利要求1至3任一项所述的一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

(1) 分别称取0.1g铁盐和钴盐置于烧杯中，铁盐和钴盐的摩尔比为2：1，再称取0.02g的氧化石墨烯置于此烧杯中；

(2)再取2g硫脲置于半封闭的瓷舟里，将此瓷舟放置于管式炉中，在N₂氛围下以5℃/min由室温加热到550℃并保温4 h，然后自然冷却后取其粉末样品；

(3) 将此粉末样品加入上述（1）中的烧杯中，并加入20 ml乙二醇混合搅拌，将得到的溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后，在80℃下烘干5小时；

(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中160℃下反应 3h， 冷却到室温；

(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗，速率是10000 r/min,离心5 min，然后在50℃下干燥，即制得最终的Fe/Co@rGO@s-C₃N₄样品催化剂。

5.根据权利要求1至3任一项所述的一种燃料电池负极催化剂材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

(1) 分别称取0.5g的铁盐和钴盐置于烧杯中，铁盐和钴盐的摩尔比为2：1，再称取0.1g的氧化石墨烯置于此烧杯中；

(2)再取2g硫脲置于半封闭的瓷舟里，将此瓷舟放置于管式炉中，在N₂氛围下以5℃/min由室温加热到550℃并保温4 h，然后自然冷却后取其粉末样品；

(3) 将此粉末样品加入上述（1）中的烧杯中，并加入20 ml乙二醇混合搅拌，将得到的溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后，在80℃下烘干5小时；

(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中160℃下反应 3h， 冷却到室温；

(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗，速率是10000 r/min,离心5 min，然后在50℃下干燥，即制得最终的Fe/Co@rGO@s-C₃N₄样品催化剂。