[发明专利]一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110945503.6 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113731501B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 胡芸;王俊;覃俊贤;杨振湘;裴赟 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;林奕聪 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 mof 衍生物 光催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂的制备方法,其特征在于,通过将有机配体、金属源、有机酸在反应釜中水热合成UiO-66,然后将UiO-66加入到含有溴化钾的甲醇溶液中搅拌,烘干,再在氮气氛围下高温煅烧,自然冷却至室温,得到的样品即为300Brx@UiO-66复合光催化材料;
具体包括以下步骤:
(1)UiO-66的制备:金属源与有机配体加入到N,N-二甲基甲酰胺中,得到混合溶液A,室温下搅拌至完全溶解后,再将有机酸加入至混合溶液A中,混合搅拌,得到混合溶液B,将混合溶液B转移至聚四氟乙烯反应釜中,水热反应,自然冷却后,将沉淀物离心洗涤活化,真空干燥,研磨后最终得到MOF,即UiO-66;所述金属源包括四氯化锆、硝酸锆或硫酸锆;所述有机配体包括对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸或2-溴对苯二甲酸;
(2)300Brx@UiO-66的制备:将UiO-66真空干燥后,取UiO-66于甲醇溶液中分散均匀,再加入溴化钾溶液,室温搅拌超声,于真空干燥箱干燥,研磨后放入坩埚,置于管式炉中,在氮气氛围下300℃煅烧,自然冷却至室温,得到的样品即为300Brx@UiO-66;
步骤(1)中,所述水热温度为100~160 ℃,水热反应压力为0 .15~ 0.4 MPa,所述水热反应时间为12-48 h;洗涤活化所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和甲醇,洗涤离心转速为5000~7000 r/min,真空干燥温度100~140 ℃;
步骤(2)中,所述室温下搅拌的温度为25~35 ℃,搅拌速率为150~300 r/min,真空干燥温度100~140 ℃,所述甲醇溶液的体积为10-40 mL;所述溴化钾溶液浓度为0.1-0.5 mol/L,所述溴化钾溶液添加量为0.1-1 mL;所述超声时间为4-6 h。
2.根据权利要求1所述一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,金属源的添加量为0.1-0.4 g;有机配体加的添加量为0.1-0.4 g;所述N,N-二甲基甲酰胺的添加量为50-70 mL。
3.根据权利要求1所述一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述室温下搅拌的温度为25~35 ℃,搅拌速率为150~300 r/min;时间为:0.5-1 h;所述有机酸为冰乙酸,丙酸或丁酸;有机酸酸溶液的质量百分比浓度为30-60%;所述酸溶液的用量为2-8 mL。
4.根据权利要求1所述一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述管式炉的煅烧时间为3-6 h,升温速率为1~3 ℃/min。
5.由权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂。
6.权利要求5所述一种溴掺杂MOF衍生物光催化剂应用于大气中挥发性有机物降解领域。
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