[发明专利]双封端聚砜制备方法

权利要求书

1.一种双封端聚砜制备方法，其特征在于：以双酚A和4,4'-二氯二苯砜为反应单体，加入活性比双酚A活性低的封端剂A、成盐剂和溶剂进行反应，反应至分子量达到目标分子量，加入活性比双酚A活性高的封端剂B继续反应，反应完毕后再经后处理，即得双封端聚砜；

包括以下步骤：

(1)聚合反应：以双酚A和4,4'-二氯二苯砜为反应单体，加入成盐剂和溶剂先进行成盐反应，反应过程中根据反应系统中酚羟基的含量和/或水含量加入活性比双酚A活性低的封端剂A，然后升温进行聚合反应，待分子量达到目标分子量，加入活性比双酚A活性高的封端剂B继续反应，反应完毕后，得到聚合液；

(2)后处理：将聚合液经稀释后进行过滤，然后将过滤的聚合液进行析出、破碎、过滤后，再将破碎后的产品洗涤、烘干，即得双封端聚砜；

成盐反应过程中，封端剂A补加时间为2-4h，具体如下：

前1h内反应系统水含量控制在1.0-1.5％范围内，补加封端剂A的量为封端剂A总质量的45-60％；

反应2-3h内反应系统水含量控制在0.45-0.65％范围内，补加封端剂A的量为封端剂A总质量的30-40％；

反应3-4h内反应系统水含量控制在0.25-0.35％范围内，补加封端剂A的量为封端剂A总质量的8-20％；

封端剂A为对硝基苯酚、对羟基苯磺酸或对羟基苯乙酮中的一种；

封端剂B为对氨基苯酚、对甲氨基苯酚或N-(4-羟基苯基)乙酰胺中的一种；

4,4'-二氯二苯砜与双酚A的摩尔比为(1.015:1)-(1.2:1)，4,4'-二氯二苯砜与双酚A的水含量均0.1％；

溶剂的水含量0.1％；成盐剂的水含量0.1％。

2.根据权利要求1所述的双封端聚砜制备方法，其特征在于：成盐反应温度为80-120℃，反应时间为3-6h；聚合反应温度为160-200℃，反应时间为2-8h，加入活性比双酚A活性高的封端剂B继续反应20-40min。

3.根据权利要求1所述的双封端聚砜制备方法，其特征在于：溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环丁砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的双封端聚砜制备方法，其特征在于：成盐剂与双酚A的摩尔比为(1.01:1)-(1.2:1)，成盐剂为K₂CO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或NaHCO₃中的一种。

5.根据权利要求1所述的双封端聚砜制备方法，其特征在于：封端剂A与双酚A的摩尔比为(0.003:1)-(0.005:1)；封端剂B与双酚A的摩尔比为(0.003:1)-(0.006:1)。