[发明专利]一种含硼有机硅增粘剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种含硼有机硅增粘剂及其制备方法和应用，涉及有机硅高分子合成技术领域。本发明通过采用具有一定链节长度的线性聚硅氧烷与带联苯硼酸结构、带丙烯酸基团的丙烯酸酯连接成一个新的含硼有机硅聚合物大分子，即含硼有机硅增粘剂，使得该含硼有机硅增粘剂具有良好的粘结性能、耐热老化性能和耐冷热冲击性能。

技术领域

本发明涉及有机硅高分子合成技术领域，特别涉及一种含硼有机硅增粘剂及其制备方法和应用。

背景技术

LED有机硅封装胶虽然具有高透明、热稳定性好、应力开裂小等特点，但是其与基材粘结力差，目前，在有机硅材料中添加增粘剂是解决材料与基材粘结问题的常用方法。但在实际生产过程中，常规的增粘剂与硅油的相容性差，并且对基材增粘效果不明显，在一定的温度和湿度下，粘结力下降明显，会导致硅树脂材料与芯片基材之间发生严重分离。

中国专利申请CN108239284A公开了一种加成型硅橡胶用有机硅粘接剂的制备方法和应用，该方法采用二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等有机烷氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙酰氧基丙基三甲氧基硅烷在浓盐酸催化作用下，在适当的温度反应一定时间制得含环氧基和酯基的高折射率有机硅增粘剂。

中国专利申请CN102775611A公开了一种增粘剂合成及生产方法，其由羟基硅油，γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙酰氧基丙基三甲氧基硅烷在有机锡催化作用下反应，得到淡黄色液体有机硅增粘剂。

传统方法大多使用有机硅氧烷与环氧基硅烷共水解缩合合成增粘剂，合成过程中副反应多、结构不可控；且合成的增粘剂增粘效果一般；部分增粘剂使用均相催化剂催化合成，残留的均相催化剂难以除去，加入到硅橡胶中容易造成影响，而有机锡更会使铂金催化剂中毒。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种含硼有机硅增粘剂及其制备方法和应用，旨在提高增粘剂的粘结性能、耐热老化性能和耐冷热冲击性能。

为实现上述目的，第一方面，本发明提出了一种含硼有机硅增粘剂，所述含硼有机硅增粘剂的结构式如式(I)所示：

其中，Rn包括烷基、羰基取代基中的至少一种；

m、q为1-15的任意自然数。

本发明技术方案中，采用具有一定链节长度的线性聚硅氧烷与带联苯硼酸结构、带丙烯酸基团的丙烯酸酯连接成一个新的含硼有机硅聚合物大分子(即含硼有机硅增粘剂)，该含硼有机硅增粘剂具有良好的粘结性能、耐热老化性能和耐冷热冲击性能。

将本发明的上述含硼有机硅增粘剂添加到基础有机硅树脂组合物中，可使得有机硅树脂组合物固化后同时具有与镀银层良好的粘接、耐热老化和耐冷热冲击性能。

作为本发明所述含硼有机硅增粘剂的优选实施方式，m等于3或5。

本发明的含硼有机硅增粘剂分子结构中，线性的硅氧烷分子基团对含硼有机硅增粘剂的粘结性能、耐冷热冲击性能具有较大的影响，即m值的不同，含硼有机硅增粘剂的粘接性能、耐热、耐冷热冲击不一样。其中，当m等于3或5时，含硼有机硅增粘剂具有更佳的的粘接性能、耐热和耐冷热冲击性能。当m值大于5之后，m值越大，含硼有机硅增粘剂的柔韧性和耐冷热冲击性能会越好，但是，随着m值的增大多，含硼有机硅增粘剂的粘接性能和耐热性能会大幅度降低，这样又会反过来影响冷热冲击效果，因此，m等于3或5时综合性能最佳。

第二方面，本发明还提出了一种含硼有机硅增粘剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)以联苯硼酸、硅氧烷化合物为初始反应物，在45-55℃下反应得到中间产物A；

(2)以所述中间产物A、二丙烯酸酯为反应物，在Pt催化剂催化下，调节反应温度至80-85℃，反应生成所述含硼有机硅增粘剂。