[发明专利]一种硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液及其制备在审
申请号: | 202110946817.8 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113801271A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 叶代勇;于恒 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/14;C08K3/36;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/12;C09D151/08;C09D7/61 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡克永 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅溶胶 改性 水性 聚氨酯 丙烯酸酯 复合 乳液 及其 制备 | ||
1.一种硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将聚丙二醇、二异氰酸酯为原料进行第一反应,得到第一产物;
步骤二:在所述第一产物中依次加入亲水扩链剂、非亲水扩链剂和催化剂,进行第二反应,得到聚氨酯预聚体作为第二产物;
步骤三:在所述第二产物中加入丙烯酸酯单体合成互穿网络结构的聚氨酯丙烯酸酯预聚体,进行第三反应,得到第三产物;
步骤四:在所述第三产物中加入中和剂进行中和,之后加入硅溶胶和去离子水进行乳化,分散后加入低分子量胺类扩链剂进行后扩链,进行第四反应,得到第四产物;
步骤五:在所述第四产物中加入油溶性引发剂进行自由基聚合,进行第五反应,反应结束后进行保温,得到硅溶胶改性的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液,固含为35%~40%。
2.根据权利要求1所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述第一反应的温度为65℃~85℃,反应时间为2h~4h;
所述第二反应的温度为65℃~85℃,反应时间为4h~6h;
所述第三反应的温度为20℃~35℃,反应时间为0.5h~1h;
所述第四反应的温度为20℃~35℃,反应时间为0.5h~1h;
所述第五反应的温度为65℃~90℃,反应时间为5h~7h。
3.根据权利要求2所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述的硅溶胶是碱性硅溶胶,pH为9.0~10.5,二氧化硅含量为30%~50%,粒径为14nm、80nm、100nm和120nm中的一种或几种,占复合乳液总质量的10%~40%。
4.根据权利要求3所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述聚丙二醇、所述二异氰酸酯、所述亲水扩链剂、所述非亲水扩链剂、所述丙烯酸单体、所述硅溶胶、所述小分子胺类扩链剂质量比为(40~60):(12~16):(1~4):(0.1~4):(30~50):(5~80):(0.1~2)。
5.根据权利要求4所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述第三产物进行乳化,是以1500rpm~2500rpm的速度搅拌预聚体5~10min,再加入扩链剂以2000rpm~3000rpm的速度搅拌20~30min进行后扩链。
6.根据权利要求5所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述聚丙二醇为PPG-400、PPG-800、PPG-1000、PPG-2000、PPG-3000和PPG-4000中的一种或几种;
所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸和1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述非亲水扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于:
所述低分子量胺类扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺中的一种或几种。
10.一种硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液,其特征在于由权利要求1-9中任一项所述制备方法获得。
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