[发明专利]一种改性低熔点PET切片及与生物基材料PHBV的纺丝制备工艺在审
申请号: | 202110947402.2 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113651949A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 周国敏;周缇娜;方斌 | 申请(专利权)人: | 南京禾素时代抗菌材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;D01F1/10;D01F6/92 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 陈泽元 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 熔点 pet 切片 生物 基材 phbv 纺丝 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种改性低熔点PET切片及与生物基材料PHBV的纺丝制备工艺,在普通聚酯生产的基础上辅以钛系催化剂进行合成,并加入间苯二甲酸改性剂共聚,通过不同的配比,得到由常规的261℃左右下降至230~240℃的改性低熔点PET切片。该改性低熔点PET切片既保留了聚酯的特性,又具有低熔点,使得PHBV材料在与该熔点的PET切片纺丝加工过程中能够避免被挥发掉(极大程度减少热降解),维持原有的有效成分,起到持久长效的抗菌消臭抗病毒功能,广泛地应用于生物基抗菌抗病毒纤维材料制备中。
技术领域
本发明涉及抗菌抑菌材料技术领域,具体为一种改性低熔点PET切片及与生物基材料PHBV的纺丝制备工艺。
背景技术
PHBV即新型生物高分子3-羟基丁酸酯和3-羟基戊酸酯的共聚物,具有优异的生物降解性和生物相容性、光学活性等优良特性、但是羟基丁酸戊酸共聚酯(PHBV)的热稳定性差、加工过程降解严重,在高于熔点温度下即开始降解,导致其物理加工性能下降。
常规PET(熔点261℃)纺丝加工温度基本达到270-280℃,而PHB的热稳定性差,在与PET切片纺丝加工过程中容易出现挥发,导致有效成分保留量较少,功能性下降,因而难以应用于相应面料生产中,影响了其市场化推广应用。
为了解决上述问题,本案由此而生。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种改性低熔点PET切片及与生物基材料PHBV的纺丝制备工艺,解决了上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种改性低熔点PET切片的制备方法,包括如下步骤:
S1、酯化反应:以精对苯二甲酸与乙二醇为主要原料进行酯化反应,同时加入间苯二甲酸,以获得酯化齐聚物,酯化反应过程中持续加入钛系催化剂;
S2、缩聚反应:酯化齐聚物进入缩聚釜中缩聚过程中持续加入调配在乙二醇的钛系催化剂、磷系稳定剂,进行预缩聚反应获得低聚合物;
S3、聚合物以熔体泵连续输送至一组喷条板,挤出的胶条以冷水急冷经切粒机切成非结晶性PET切片。
优选的,酯化反应温度介于240~265℃,酯化压力介于0~0.4MPa,酯化反应时间介于3~6小时;缩聚的料温介于260~285℃;缩聚反应的压力介于1~30KPa,缩聚反应的时间介于1~3小时。
优选的,磷系稳定剂为磷酸三甲酯,钛系催化剂为Ti(BuO)4,调配在乙二醇的钛系催化剂为四氯化钛。
优选的,Ti(BuO)4加入量为聚酯总量的50ppm-80ppm,磷酸三甲酯加入量为聚酯总量的10~30ppm,乙二醇钛催化剂加入量为聚酯总量的3%~10%。
优选的,步骤S1中加入的间苯二甲酸所占摩尔分数为与精对苯二甲酸和间苯二甲酸总量的5-15%。
一种改性低熔点PET切片与生物基材料PHBV的纺丝制备工艺,包括如下步骤:
1、按重量比为1%~10%的干燥PHBV粒料和90%~99%干燥改性低熔点PET切片进行混合,送入螺杆挤出机进行熔融;
2、熔体从喷丝板中挤出后到达骤冷保温区,形成熔体细流,通过冷却吹风固化成型,然后到达给油装置,通过给油后使初生纤维集束,形成原丝;
3、对原丝进行多道牵伸,总牵伸倍数为3.5-5.5;喂入轮温度为150℃;首道牵伸:牵伸锟温度为180℃,牵伸热板温度为195℃,过热水蒸汽温度250℃,牵伸速度1300m/min,牵伸倍数4.5;末道牵伸:牵伸锟温度为220℃,过热水蒸汽温度240℃,牵伸速度1500m/min。
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