[发明专利]水体中内分泌干扰物风险的评价方法在审
申请号: | 202110947724.7 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113640436A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 王团团;王旭;王赛;刘应龙;符继之 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人: | 麦海玲 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水体 内分泌 干扰 风险 评价 方法 | ||
1.一种水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,包括:
(1)取待测水体样品、待测沉积物样品,测定待测水体样品中内分泌干扰物含量,测定待测沉积物样品中内分泌干扰物含量和总有机碳含量;所述内分泌干扰物包括雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚和壬基酚;
(2)根据下式计算待测水体样品的雌激素活性用雌二醇当量:
其中,EEQ1为待测水体样品的雌激素活性用雌二醇当量,EEFi为各内分泌干扰物相对雌二醇的雌激素活性当量因子,ρi为各内分泌干扰物在待测水体样品中的含量;
(3)根据下式计算待测沉积物样品的雌激素活性用雌二醇当量:
其中,EEQ2为待测沉积物样品的雌激素活性用雌二醇当量,EEFi为各内分泌干扰物相对雌二醇的雌激素活性当量因子,ωi为各内分泌干扰物在待测沉积物样品中的含量,KOC,i为各内分泌干扰物的沉积物-水分配系数,TOC为待测沉积物样品的总有机碳含量;
(4)根据下式计算内分泌干扰物的风险熵:
其中,RQ为水体中内分泌干扰物的风险熵,EEQi为雌激素活性用雌二醇当量,PNEC为预测无效应浓度,其值为3.1ng/L;
(5)根据风险熵对水体中内分泌干扰物风险进行评价;当RQ<0.2时,为低风险,当0.2≤RQ<2时,为中风险,当RQ≥2时,为高风险。
2.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,所述待测沉积物样品取自于位于所述待测水体样品的下方的沉积物。
3.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,所述待测水体样品中内分泌干扰物含量的测定方法为:
一、取待测水体样品,加入内标物,得到混合液;
二、将所述混合液经萃取、过滤净化后得到待测水体溶液;
三、将待测水体溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定,得到待测水体溶液中内分泌干扰物的含量;
其中,所述混合液中内标物的含量为400~800ng/L。
4.如权利要求3所述的水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,步骤二包括:
取0.8~1.2L混合液,加载至固相萃取柱,干燥后用甲醇洗脱,洗脱液经浓缩、过滤、干燥后得到固态样品;
取固态样品,用正己烷溶解,得到第一溶液和不溶残渣;
将所述不溶残渣用乙酸乙酯溶解,得到第二溶液;
取净化柱,依次用甲醇、乙酸乙酯和正己烷活化;所述净化柱中装有玻璃棉和硅胶;
将所述第一溶液加载至活化后的净化柱;
将所述第二溶液加载至净化柱,收集洗出液,干燥后加入甲醇溶解,得到待测水体溶液。
5.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,所述水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法为:
A、取水体沉积物样品,与内标物混合,得混合物;
B、将混合物采用溶剂提取,得到提取物;
C、将提取物溶解,并将溶解得到的溶液过滤、净化,得到待测沉积物溶液;
D、将待测沉积物溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定,得到待测沉积物溶液中内分泌干扰物的含量;
其中,所述内标物与所述水体沉积物的重量比为(6~8):105。
6.如权利要求5所述的水体中内分泌干扰物风险的评价方法,其特征在于,步骤B中,所述溶剂选用乙酸乙酯和甲酸的混合物,其体积比为(45~60):1;
步骤C中,采用甲醇溶解提取物。
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