[发明专利]一种基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 202110948019.9 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113651948A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 夏益青;盛玉萍;刘淋泽;王炼;颜帅;石锐;赵星宇;张雪梅;廖斌;李新跃 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08G59/66 | 分类号: | C08G59/66;C07C319/14;C07C323/52;C07C323/25;C07D265/16 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 程小芳 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 改性 硫醇 固化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂,其特征在于,结构式如式(1)所示:
其中R1所对应的酚选自苯酚、邻甲基苯酚、间甲基苯酚、对甲基苯酚、邻烯丙基苯酚、对烯丙基苯酚、愈创木酚、水杨醛、香草醛、丁香酚、萘酚、对卤苯酚、对二苯酚、间苯二酚、双酚S、双酚A、双酚F、双酚E,双酚B、双酚M、双酚Z中的一种或多种;
R2所对应的胺选自苯胺、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、间苯二甲胺、萘胺、苄胺、甲基苄胺、对氨基苄胺、联苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、4-乙基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、3,5-二甲基苯胺、4,4'-二氨基二苯醚、糠胺、甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、叔丁胺、环己胺、1,3,5-三氨基苯、N,N-双(3-氨丙基)甲胺、N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、四甲基丙二胺、二甲基二丙烯三胺、4-二甲基氨基丁胺、N-甲基-1,3-丙二胺、N,N,N,N-四(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、三(3-氨基丙基)胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、二乙烯基丙胺、1,6己二胺、乙二胺、N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺、N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、曲恩汀杂质、4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’-二甲基4,4’-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、氨乙基呱嗪、甲基环戊二胺、邻二胺甲基环戊烷、(2,3-二甲基)二亚丁基三胺、三氨基壬烷、双氰胺、己二酸二酰肼、混胺、杂胺中的一种或多种;
R3所对应的多元硫醇选自季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷-三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基乙烷-三(3-巯基丙酸酯)、肌醇六(巯基丙酸酯)、四乙烯乙二醇双(3-巯基丙酸)、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、三聚硫氰酸、双巯乙基硫醚、3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、2,3-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,4-苯二硫醇、4,4-联苯二硫醇、1,2-苯二甲硫醇、双(2-硫醇乙基)醚、1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,6-己二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,16-十六二硫醇、2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,2-丁二硫醇、1,10-葵二硫醇、Karenz MT NR1三官能硫醇中的一种或多种;
n的取值范围为n≥2。
2.一种根据权利要求1所述的基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将苯并噁嗪和多元硫醇进行开环反应得到所述苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂,其中苯并噁嗪的结构式如式(2)所示:
3.根据权利要求2所述的基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂的制备方法,其特征在于,所述多元硫醇选自季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷-三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基乙烷-三(3-巯基丙酸酯)、肌醇六(巯基丙酸酯)、四乙烯乙二醇双(3-巯基丙酸)、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、三聚硫氰酸、双巯乙基硫醚、3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、2,3-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,4-苯二硫醇、4,4-联苯二硫醇、1,2-苯二甲硫醇、双(2-硫醇乙基)醚、1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,6-己二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,16-十六二硫醇、2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,2-丁二硫醇、1,10-葵二硫醇、Karenz MT NR1三官能硫醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂的制备方法,其特征在于,所述苯并噁嗪和多元硫醇的摩尔比为1:(1~10),所述开环反应具体为:惰性气氛下,30℃~140℃下反应2-24h。
5.根据权利要求2所述的基于苯并噁嗪改性硫醇环氧固化剂的制备方法,其特征在于,苯并噁嗪为以酚源、胺源和醛在溶剂中发生Mannich反应制备得到。
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