[发明专利]胍基乙酸的制备方法

说明书

本发明提供一种工艺简单、胍基乙酸收率高、双氰胺含量低且产品纯度高的胍基乙酸的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将碱与甘氨酸、水混合后，升温使初始反应体系中的PH为6.5‑8.0；2)将碱与单氰胺分别同步缓慢加入反应体系中，直至单氰胺全部加入完毕，这时反应体系中PH值保持在8.0‑9.0；3)恒温1‑3小时反应完成后降温到常温，用酸调PH为7.8；4)离心分离、干燥即得产品。本发明方法有利于单氰胺生成胍基乙酸，降低双氰胺含量；反应完降至常温后最终将体系PH调为胍基乙酸的等电点7.8，可减少胍基乙酸的溶解损失；本发明只离心分离不用洗涤，产品也可达到较高的纯度。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，特别是涉及一种胍基乙酸的制备方法。

背景技术

胍基乙酸是白色结晶粉末，主要用作食品或饲料添加剂，目前常用的制备方法是：用单氰胺及碱性物质与甘氨酸反应，冷却、洗涤、离心烘干得成品。胍基乙酸的合成反应方程式如下：

上述制备方法优点是工艺简单，副产物少，缺点是双氰胺含量高，甚至含有三聚氰胺。在实际合成中，胍基乙酸产品中双氰胺含量高导致产品纯度低，要提高胍基乙酸产品纯度只能采用大量水洗涤，以降低产品中的双氰胺含量，但这样导致用水量大且胍基乙酸损失大，最终胍基乙酸收率降低。传统单氰胺与甘氨酸在碱性条件下合成胍基乙酸是将碱与甘氨酸一次性加到反应体系中，再滴加单氰胺，这样导致反应起始pH偏高，进入体系的单氰胺易于聚合生成双氰胺。此外，氨基酸在其等电点时在水中溶解度最低，胍基乙酸的等电点为pH7.8，合成完毕后，将体系溶液的pH调制等电点，可减少胍基乙酸溶解损失，提高产品收率。在合成过程中，碱既能催化单氰胺与甘氨酸反应生成胍基乙酸，同时也是胍基乙酸合成最大副反应单氰胺聚合的催化剂，因此维持合理的碱性是既满足单氰胺与甘氨酸合成胍基乙酸又尽可能减少单氰胺聚合成双氰胺的关键。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、胍基乙酸收率高、双氰胺含量低且产品纯度高的胍基乙酸的制备方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：胍基乙酸的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将碱与甘氨酸、水混合后，升温使初始反应体系中的pH为6.5-8.0；2)将碱与单氰胺分别同步缓慢加入反应体系中，直至单氰胺全部加入完毕，这时反应体系中pH值保持在8.0-9.0；3)恒温1-3小时反应完成后降温到常温，用酸调pH为7.8；4)离心分离、干燥即得产品。

进一步的，所述甘氨酸与单氰胺的摩尔比为1：1，重量比为：100份甘氨酸；56份单氰胺。所述碱采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，碱的浓度为20-40％；氢氧化钠与甘氨酸、单氰胺的重量比为：5-7份氢氧化钠；100份甘氨酸；56份单氰胺；优选6份氢氧化钠；100份甘氨酸；56份单氰胺。

进一步的，步骤1)所述初始反应体系中的pH为7.4-7.6。步骤1)和2)所述反应的温度为85-95℃，优选反应的温度为88-90℃。所述步骤2)使反应体系内pH值缓慢升高，单氰胺全部加入完毕后反应体系中pH值保持在8.4-8.7。步骤3)所述恒温时间为2小时。步骤3)所述的酸采用强酸。

本发明的有益效果是：反应初始pH值设定为6.5-8.0，反应过程中将pH值平均缓慢升高至8.0-9.0，更有利于单氰胺生成胍基乙酸，降低双氰胺含量；反应完降至常温后最终将体系pH调为胍基乙酸的等电点7.8，可减少胍基乙酸的溶解损失；本发明只离心分离不用洗涤，产品也可达到较高的纯度。

具体实施方式