[发明专利]用于形成规整填料的波纹丝网片、规整填料和精馏塔

说明书

公开了用于形成规整填料的波纹丝网片、规整填料和精馏塔，该波纹丝网片由螺旋缠绕型双股丝线编织而成，沿中央向周边方向所述双股丝线的编织密度升高。所述规整填料包括具有相同长度但不同宽度的多片所述波纹丝网片以这样的方式垂直放置，即其排列形成一个圆盘，圆盘的高度等于波纹丝网片的长度，圆盘剖面沿圆心向圆周方向，每片垂直的波纹丝网片在最外层圆环区域具有基本相同的密编织结构，中间圆环区域具有基本相同的疏编织结构，中央圆部分区域具有基本相同的密编织结构。

技术领域

本发明涉及一种规整填料，采用该规整填料的精馏系统和精馏方法,采用本发明精馏系统可例如有效地分离三氟氯乙烯热裂解产物。更具体地说，将本发明精馏塔用于半连续精馏三氟氯乙烯热裂解产物可有利地提高精馏效率，缩短精馏时间，在降低产物成本的同时获得高纯度的分馏产物，取得良好的经济效益。

背景技术

在众多含氟刻蚀气体中，六氟-1,3-丁二烯(C₄F₆，简称六氟丁二烯)的C/F比最佳，可以获得适中的刻蚀速率，而且对193nm光刻胶的保护更好，可以实现近乎垂直的刻蚀。同时，由于上述特性，六氟丁二烯在7nm以下工艺中也可保持高选择比和精确性。更重要的是，其GWP₁₀₀值仅为290，大气寿命少于2天，用它取代在氧化膜蚀刻工艺中常用的C₃F₈和c-C₄F₈蚀刻气，在排气中可分别降低全氟烷烃类(PFCs)体积分数80％和82％。因此，六氟丁二烯是目前发现的既可满足刻蚀技术的发展要求又可以最大程度地减少对环境影响的刻蚀气体，被认为是生产下一代半导体产品所必需的新一代刻蚀气体。

目前制备六氟丁二烯的路线较多，例如1,2-二氟二氯乙烯法、三氟氯乙烯法和3,4-二氯六氟-1-丁烯脱氯反应法等等。其中，3,4-二氯六氟-1-丁烯脱氯反应法具有反应简单、控制方便、易于工业化的特点，具有非常大的应用价值。

3,4-二氯六氟-1-丁烯主要通过三氟氯乙烯热裂解反应制得，裂解产物除3,4-二氯六氟-1-丁烯外还包括1,2-二氯六氟环丁烷。例如，由S.M.Ivanova,N.V.Zemlyanskaya等在1986年出版的Zhurnal Obshchey Khimii(第56册)中报道了在450℃～710℃及常压的条件下，三氟氯乙烯热裂解形成包含1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯的混合物。

1,2-二氯六氟环丁烷本身可以用于医学麻醉及麻醉学相关研究，或当做有机合成的中间体，也可作为生产六氟环丁烯的原料，同样具有市场应用价值。随着二者的应用逐渐走向高端层面，市场对于1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯产品的纯度要求也越来越高。

张智勇的“三氟氯乙烯裂解反应过程研究”(《有机氟工业》，2016年第三期)报道了在420℃～450℃反应温度、30秒停留时间下，三氟氯乙烯热裂解产物中1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯的收率可达36％以上。

1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯由于沸点接近，粘度较低，难以高效地分离获得高纯度的化合物产品。例如，US2668182公开了在550℃下，三氟氯乙烯热裂解生成1,2-二氯六氟环丁烷和3,4-二氯六氟-1-丁烯，转化率为34％，收率为21％，并且提及由于两种化合物不易分馏，直接将混合物与氯气反应，得到1,2,3,4-四氯六氟丁烷和1,2-二氯六氟环丁烷，使用精馏分离1,2,3,4-四氯六氟丁烷后，在溶剂中与锌粉反应生成六氟丁二烯。在该方法中，认为1,2-二氯六氟环丁烷和3,4-二氯六氟-1-丁烯较难分离，引入了额外的反应，增加了工艺的复杂性，总转化率及收率都较低，且氯气具有很高的毒性，难以实现工业化。