[发明专利]用酸碱试剂去除甲基异丙基甲酮生产中杂质异戊醛的方法及应用有效
申请号: | 202110950592.3 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113582826B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 刘军;马丽琼 | 申请(专利权)人: | 阿拉善经济开发区新鑫化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C45/85 | 分类号: | C07C45/85;C07C45/80;C07C45/82;C07C45/78;C07C49/04 |
代理公司: | 西安国知创科专利代理事务所(普通合伙) 61276 | 代理人: | 罗英 |
地址: | 750336 内蒙古自治区阿*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸碱 试剂 去除 甲基 丙基 生产 杂质 异戊醛 方法 应用 | ||
本申请提供一种用酸碱试剂去除甲基异丙基甲酮生产中杂质异戊醛的方法及应用,包括:将甲基异丙基甲酮粗品输入搅拌釜内,以及将酸性试剂或碱性试剂加入搅拌釜内,以使酸性试剂或碱性试剂与甲基异丙基甲酮粗品中的异戊醛反应,生成混合液,将混合液静置分层为上层油层和下层盐层并分离,其中,上层油层为初步除杂的甲基异丙基甲酮,将初步除杂的甲基异丙基甲酮泵送至第一精馏釜进行蒸馏,得到二次除杂的甲基异丙基甲酮,将二次除杂的甲基异丙基甲酮输送至第二精馏釜内进行提纯,生成甲基异丙基甲酮成品。本申请实现了对甲基异丙基甲酮中的异戊醛除杂的目的,提高了甲基异丙基甲酮产品的纯度。
技术领域
本申请涉及化工除杂技术领域,尤其涉及一种用酸碱试剂去除甲基异丙基甲酮生产中杂质异戊醛的方法及应用。
背景技术
甲基异丙基甲酮(简称MIPK)为无色可燃液体,通常用作溶剂、有机合成、染料中间体及医药等领域,也是一种用途广泛的化学品。甲基异丙基甲酮的合成方法一般为醛异构化、羧酸缩合、醇氧化和异戊二烯水合异构法等。
在以异戊二烯和水蒸汽为原料生产甲基异丙基甲酮的过程中有副产物异戊醛生成,异戊醛又名3-甲基-丁醛,是甲基异丙基甲酮的同分异构体,由于其沸点(92.5℃)与甲基异丙基甲酮的沸点(93-95℃)十分接近。因此在生产甲基异丙基甲酮工艺过程中合成液提纯阶段,在精馏过程中很难将其从产品中去除。
现有技术中为了除去产品中的异戊醛,将合成的甲基异丙基甲酮粗品液先后用氨水和液碱进行氨洗、碱洗,但用此方法异戊醛的去除率较低。且氨洗和碱洗的过程中氨水及液碱的使用量过高导致成本增加,同时工艺所用时间较长,降低了生产效率,耽误成品生产产量。
为了得到高纯度的甲基异丙基甲酮产品,同时降低生产成本、提高产品品质,亟需开发其它方法去除甲基异丙基甲酮粗品中的异戊醛。
发明内容
本申请提供一种用酸碱试剂去除甲基异丙基甲酮生产中杂质异戊醛的方法及应用,用以解决甲基异丙基甲酮生产中生成杂质异戊醛的问题;该方法能降低除杂试剂用量,缩短除杂工艺时间,提高异戊醛去除率,达到降低除杂成本、提升产品品质的目的。
第一方面,本申请提供一种用酸碱试剂去除甲基异丙基甲酮生产中杂质异戊醛的方法,包括:
S1:将甲基异丙基甲酮粗品输送至搅拌釜内,然后将酸性试剂或碱性试剂加入搅拌釜内,搅拌,使酸性试剂或碱性试剂与粗品内的异戊醛反应,生成混合液。
S2:将混合液静置分层,分离,得到上层油层和下层盐层,其中,上层油层为初次除杂的甲基异丙基甲酮。
S3:将初次除杂的甲基异丙基甲酮输送至第一精馏釜进行蒸馏,得到二次除杂的甲基异丙基甲酮。
S4:将二次除杂的甲基异丙基甲酮输送至第二精馏釜内进行提纯,生成甲基异丙基甲酮成品。
酸性试剂为亚硫酸氢钠,碱性试剂为氨水与强碱的混合液。
可选的,强碱为片碱、氢氧化钾、氢氧化钙中的一项或多项,氨水的质量分数为20-25%。
可选的,碱性试剂的添加步骤如下:
按质量比为粗品:氨水:强碱=3:0.1-0.3:0.15-1,先将强碱加入搅拌釜内,然后将氨水用柱塞计量泵以1000L/h的速度滴加至氨水全部加入搅拌釜。
可选的,酸性试剂的添加步骤如下:
按质量比为粗品中的异戊醛:亚硫酸氢钠:水=1:3-6:6-12,首先将水量的50%加入搅拌釜内,然后加入亚硫酸氢钠,使异戊醛和亚硫酸氢钠反应生成水溶性的α-羟基亚硫酸钠白色沉淀,反应结束再加入剩余的水搅拌,使生成的白色沉淀完全溶于水。
可选的,第一精馏釜内的操作条件为101.325KPa,釜温为40-90℃。
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