[发明专利]一种苯硫醚化合物的制备方法在审
申请号: | 202110951286.1 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113651738A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 张士磊;胡敏;祝文静;姜远锐;方春辉;陈鑫;黄加文;胡延维 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/09;C07C323/62;C07C323/20;C07D295/096;C07D333/76 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯硫醚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,以含碘苯硫醚为原料,在金属催化体系下,溶剂中反应,得到苯硫醚化合物;所述含碘苯硫醚的化学结构式如下:
R为氢、卤素、烷基、卤素烷基、氰基、硝基、烷氧基、苯基、氨基、酰氨基中的一种或几种;金属催化体系包括钯化合物。
2.根据权利要求1所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,含碘苯硫醚可分子内反应,得到苯硫醚化合物;或者含碘苯硫醚可与其他原料反应,得到苯硫醚化合物。
3.根据权利要求2所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,其他原料为苯硼酸化合物、苯硫酚化合物、苯乙炔化合物或者哌嗪化合物。
4.根据权利要求3所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,其他原料为苯硼酸化合物时,催化体系由钯化合物、无机钾盐组成,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;其他原料为苯硫酚化合物时,催化体系由钯化合物、二茂铁化合物、有机钾盐组成,溶剂为甲苯;其他原料为苯乙炔化合物时,催化体系由钯化合物、铜盐组成,溶剂为三乙胺;其他原料为哌嗪化合物时,催化体系由钯化合物、二苯膦化合物、有机钠盐组成,溶剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,含碘苯硫醚分子内反应时,催化体系由钯化合物、铜盐、有机钠盐组成,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,硫酚与邻二碘苯反应得到含碘苯硫醚;硫酚的化学结构式如下:
R为氢、卤素、烷基、卤素烷基、氰基、硝基、烷氧基、苯基、氨基、酰氨基中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,反应在金属氢化物存在下、溶剂中室温下反应1~10小时。
8.根据权利要求7所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,金属氢化物为氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化锂中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,溶剂为二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、甲苯中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述苯硫醚化合物的制备方法,其特征在于,金属氢化物的用量为硫酚摩尔量的2~5倍;邻二碘苯的用量为硫酚摩尔量的1~3倍。
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