[发明专利]一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以化合物Ⅰ为原料，在酸Ⅰ催化下，通过重氮化试剂对氨基进行重氮化反应，得到化合物Ⅱ；

S2、在无机盐催化剂的催化下，将化合物Ⅱ和三氟乙醛肟进行偶联反应，得到化合物Ⅲ；

S3、对化合物Ⅲ，在酸Ⅱ催化下进行水解反应，得到化合物Ⅳ；

上述反应的具体反应式如式Ⅰ所示；

其中，R₁，R₂，R₃相互独立地从-H、-Cl、-Br、-F、-CF₃中选取，且R₁,R₂,R₃不同时为-H，也不同时为-CF₃；R₁，R₂，R₃至少有一个为-Cl、-Br、-F中的一种；所述酸Ⅰ为HCl、HBr、H₂SO₄中的任意一种，所述酸Ⅱ为HCl、H₂SO₄中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，先将化合物Ⅰ与酸Ⅰ进行酸化反应，随后降温至低于0℃并加入重氮化试剂进行反应，反应结束后得到重氮液，不分离直接进行下一步反应。

3.根据权利要求2所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，先将无机盐催化剂、三氟乙醛肟和醋酸通过溶剂Ⅰ进进行溶解，并降温至-20～10℃，再将重氮液在30～60min内滴加到上述体系中进行反应。

4.根据权利要求3所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，无机盐催化剂为氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜中的任意一种，化合物Ⅰ和无机盐催化剂中的铜离子的物质的量之比为1：0.05～0.15。

5.根据权利要求3所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S2中，化合物Ⅰ、醋酸和三氟乙醛肟的物质的量之比为1∶(0.2～0.6)∶(1.2～2)。

6.根据权利要求3所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在滴加重氮液的同时，向体系中加入碱Ⅰ，控制体系pH值为4～4.5，重氮液滴加过程中，控制反应体系温度为-5～5℃。

7.根据权利要求1所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在反应结束后，用含有碱Ⅱ的使溶液调节有机相的pH至7±0.5，并保留有机相，直接加入到下一步反应中；

所述溶剂Ⅰ为甲苯或二甲苯，所述碱Ⅱ为氨、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。

8.根据权利要求7所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述碱Ⅱ为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱Ⅰ配置成质量分数为10～40％的碱液加入到体系中。

9.根据权利要求1所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述酸Ⅱ为质量分数为15～25％的盐酸。

10.根据权利要求1所述的一种三氟苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤S3种，水解反应完成后，通过碱Ⅲ的水溶液洗涤直至体系pH值在6～8范围内，随后分离得到化合物Ⅳ。