[发明专利]一种无稀土掺杂室温可发光的多相钼酸镧混合的发光材料的制备方法

说明书

一种无稀土掺杂室温可发光的多相钼酸镧混合的发光材料的制备方法，涉及发光材料制备领域。将固体原料四水合七钼酸铵、硝酸镧和柠檬酸溶解于去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌形成黄色凝胶。经过烘干后得到黄色蛋糕状凝胶前驱体。随后对前驱体进行高温分解，获得室温下多相钼酸镧混合的可发光材料。该荧光材料及其制备方法相较于现在主流的稀土铕掺杂钼酸镧荧光材料，具有制备简单和成本低的优点。同时避免了掺杂稀土铕存在的稀土猝灭现象，为红色荧光粉的制备提供了新思路。

技术领域

本发明涉及发光材料制备领域，具体涉及一种无稀土掺杂可发光的多相钼酸镧混合的荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，具有工作电压低、功率低、可靠性高、使用寿命长、环境友好和高能效等优点，是未来照明光源的发展方向。在LED光源中，荧光粉的性能决定了LED的发光效率、显色指数、色温及使用寿命等技术指标。在近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光LED的方法中，红色荧光粉的获取主要是通过稀土掺杂制备的。

稀土Eu³⁺掺杂的钼酸镧是一种典型的红色荧光粉末，其具有良好的化学性能和实际应用价值。如专利《一种近紫外激发的高纯度锂铕共掺杂钼酸镧红色荧光粉》所描述，铕掺杂钼酸镧的制备工艺为溶胶凝胶法。但是由于稀土浓度过高导致发光猝灭的现象，Eu³⁺掺杂过程中需要严格的制备工艺，以防止Eu³⁺的局部聚集，这对制备和烧结过程有非常高的要求。

本发明与上述专利不同，在不引入微量Eu³⁺的情况下，通过调整成分含量，制备工艺和烧结工艺，可以制备出无稀土掺杂室温可发光的多相钼酸镧混合的红色荧光粉，该材料相对于含Eu³⁺的红色荧光粉对比，所用原料廉价，易进行工业化生产，同时由于不添加Eu³⁺，对环境也更加友好。本专利所提出的无稀土掺杂室温可发光的多相钼酸镧混合的红色荧光粉的制备途径对白光LED的研究和制备具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种无稀土掺杂室温可发光的多相钼酸镧混合的发光材料的制备方法。本发明采用液液掺杂的方式制备多相钼酸镧混合的发光材料，该方法能成功制备出在室温下发光的多相钼酸镧混合的发光材料，且低成本，易制备。

多相钼酸镧混合的荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)将原料硝酸镧和四水合七钼酸铵按照氧化镧(La₂O₃)：氧化钼(MoO₃)质量比为1：(1.0-5.2)(其中发光效果最优的比例为1：1)的比例进行称量；柠檬酸质量与硝酸镧与钼酸铵质量之和比为(1-1.2)：1；将硝酸镧、钼酸铵和柠檬酸原料分别溶解形成硝酸镧溶液、钼酸铵溶液和柠檬酸溶液，彻底溶解之后，将三份溶液混合，之后在水浴搅拌锅中不断加热搅拌，最终获得混合均匀的凝胶；

步骤(2)将凝胶置于刚玉坩埚中放入鼓风干燥箱中进行鼓风烘干；

步骤(3)将烘干后的凝胶放入空气气氛的箱式马弗炉中进行煅烧，发生分解反应得到钼酸镧分解体；

步骤(4)取出钼酸镧烧结体用玛瑙研钵研磨，过200目筛子，得到粒径均一且细小的白色钼酸镧荧光粉。

上述发明步骤(1)中，制备溶液时固体粉末与去离子水的比例为1：3-4。

上述发明步骤(1)中，制备溶液搅拌时转子转速范围为200-500转/分钟，搅拌温度为60-150℃。

上述发明步骤(1)中，因季节和湿度不同，溶胶到凝胶的成型时间为3-5小时。

上述发明步骤(2)中，烘干后的样品无需后处理，直接放入刚玉坩埚中即可进行煅烧分解工艺。