[发明专利]一种硫化锂及其制备方法和制备装置

说明书

本发明属于电池技术领域，公开了一种硫化锂及其制备方法和制备装置，硫化锂的制备方法，包括以下步骤：对锂源进行预加热，再分批加入硫磺进行混合，在120‑425℃、50‑150Pa条件下进行搅拌剪切，得到硫化锂。本发明通过对锂源进行预加热后，再与硫磺混合，搅拌剪切，以及对反应时的温度和压力条件进行控制，能够提高反应安全性，能很好地控制反应进行，使反应更可控，反应更均匀，从而易于大规模生产，保证制备的硫化锂的结晶性和纯度，制备的硫化锂的主含量达到99.9％以上，纯度高。

技术领域

本发明属于电池技术领域，特别涉及一种硫化锂及其制备方法和制备装置。

背景技术

随着现代科技的发展，可持续新能源的开发已经成为人类可持续发展的首要任务。锂离子电池因其工作电压高、循环寿命长和放电性能稳定等优点，在日常生活中特别是新能源汽车得到了广泛的应用。而当前主流锂离子电池采用有机液体电解液，在过度充电、内部短路等异常的情况下，电池容易发热，造成电解液气胀、分解、自燃甚至爆炸，存在严重的安全隐患。硫化物固态电解质具有高离子电导率成为最具有商业前景的电解质。当前有些企业采用的固态电池正是采用硫化物体系，而硫化锂作为硫化物电解质的关键材料正越发重要。当前硫化锂的市场售价较高，普遍超过1万/Kg，硫化锂的产量非常低。这对硫化物全固态电池的商业化前景是不利，低成本、大规模制备硫化锂正成为硫化物全固态电池产业化上不可缺少的一环。

现有相关技术公开了一种硫化锂粉体的制备方法，其通过硫粉与氢化锂粉混合后加入密封的球磨罐中进行反应。采用球磨罐反应至少存在以下问题：反应放热剧烈，球磨罐容易炸裂，而且容易产生局部的高、低温，高温部生成结晶性的硫化锂、多硫化锂，而低温部生成非晶质的硫化锂和含有未反应的原料，结果得不到纯度高、结晶性好的硫化锂材料。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种硫化锂及其制备方法和制备装置，能够降低生产成本，提高安全性，提高硫化锂的结晶性和纯度，易于大规模生产。

本发明的第一方面提供一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：

对锂源进行预加热，再分批加入硫磺进行混合，在120-425℃、50-150Pa条件下进行搅拌剪切，得到硫化锂。

优选地，通过硫化锂制备装置对所述锂源进行预加热，并对所述锂源和所述硫磺进行混合，搅拌剪切，所述硫化锂制备装置包括混合系统、加热系统、抽气充气系统和泄压系统；所述混合系统包括筒体和驱动设备；

对所述锂源进行预加热，并对所述锂源和所述硫磺进行混合，搅拌剪切的步骤包括：

将所述锂源放入所述筒体内；

通过所述抽气充气系统对所述筒体进行抽真空，并通入惰性气体；

通过所述加热系统对所述锂源进行预加热；

通过所述驱动设备对所述锂源和所述硫磺进行混合，搅拌剪切；

在所述搅拌剪切过程中，通过所述加热系统和所述泄压系统控制所述筒体内的温度为120-425℃、压强为50-150Pa。

优选地，所述锂源包括金属锂、氢化锂或氮化锂。

优选地，所述锂源和所述硫磺的摩尔比为2：(1.005-1.01)。

优选地，所述预加热的温度为120-180℃。

优选地，所述搅拌剪切的时间为6-10h。

本发明的第二方面提供一种硫化锂，其采用本发明所述的制备方法制得；所述硫化锂的粒径为0.5-20μm，所述硫化锂的纯度≥99.9％。

本发明的第三方面提供所述硫化锂在电池中的应用，具体在固态电池中的应用。