[发明专利]一种从婆罗子中提取分离纯化七叶皂苷的方法有效
申请号: | 202110952983.9 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113527379B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 张大帅;史载锋;陈文豪;陈光英;李晨 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 571158 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 婆罗子中 提取 分离 纯化 皂苷 方法 | ||
本发明公开了一种从婆罗子中提取分离纯化七叶皂苷的方法,该方法采用50%低浓度乙醇,进行闪提‑‑超声提取,过滤分离,得到大极性组分提取液,再用D101大孔吸附树脂反复吸附解吸3次,经水及不同浓度的乙醇洗脱,收集七叶皂苷流分,将第三次纯化的浓缩液放入器皿中,冷冻干燥后,白絮状物黏在器皿上,糖类等黄色物杂质黏在器皿底部,收集白絮状物,得到的七叶皂苷纯度到达96.5%以上。该方法简化了提取纯化步骤,节约了生产成本;操作简单、易于重复,适于实现标准工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种从婆罗子中提取分离纯化七叶皂苷的方法,属于医药技术领域。
背景技术
娑罗子(Aesculi)是《中国药典》收载的传统中药之一,中药娑罗子系指七叶树(Aesculus chinensis Bge.)、浙江七叶树(A esculus chinensis var.chekiangensisFang)和天师栗(A escul us wilsoniiRehd.)等的干燥成熟种子,此3种药用植物为我国特产。娑罗子性温、味甘,归肝、胃经,具有理气宽中和胃止痛之功效,主治胸腹胀闷、胃肮疼痛。
七叶皂苷是娑罗子提出物中重要的有效成分,七叶皂苷在抗炎、抗渗出、消肿胀等方面作用显著,能恢复毛细血管的正常通透性,增加静脉张力,改善微循环,对脑外伤和外周血管疾病有很高的治疗价值。目前,从娑罗子中提取七叶皂苷的技术还有待改进。
目前国内外七叶皂昔的现有提纯方法主要有:
(1)刘东锋等“一种超声波一微波协同萃取七叶皂苷的方法”,该方法通过脱脂、超声波一微波同时萃取、硅胶柱层析、丙酮洗涤、干燥等步骤获得七叶皂苷。该方法的较为复杂,提取物纯度较低,只有88%左右,同时需要用到用石油醚、正丁醇、丙酮等有毒溶剂。
(2)刘东锋等“一种从婆罗子中提取纯化七叶皂苷的方法“该方法通过脱脂、超声波萃取、膜分离、大孔树脂吸附、重结晶、干燥等步骤获得七叶皂苷。该方法得到七叶皂苷的纯度95%左右,但方法较为复杂,需要用到微滤膜,成本高,同时需要用到用乙醚、丙酮等有毒溶剂。
(3)路强强等“一种从婆罗子浸膏中提取纯化七叶皂苷的方法”该方法通过低分子醇溶解婆罗子浸膏,丙酮沉淀脱脂;纯水溶解后,大孔树脂吸附,乙醇洗脱;丙酮洗涤再脱色,真空干燥等步骤获得七叶皂苷。该方法的较为复杂,提取物纯度较低,只有85%左右,同时需要用到丙酮等有毒溶剂。
(4)石召华等“一种基于冷冻干燥从婆罗子中超高压提取七叶皂苷的方法”该方法通过先将婆罗子药材经粉碎、浸泡后进行冷冻干燥,然后再进行超高压提取。本发明通过将要罗子进行冷冻干燥处理,从而改变药材组织的内部构造,使细胞壁更容易破裂,婆罗子的成分更容易渗出。虽然婆罗子中七叶皂苷可以得到充分的提取,但提取物成分太过复杂,需要用到超高压提取装置,反复的升压、泄压,提高了七叶皂苷的提取成本,加大了七叶皂苷的纯化的难度。
发明内容
本发明提供一种从婆罗子中提取分离纯化七叶皂苷的方法,全程无需使用丙酮、乙醚等有毒溶剂,只用到乙醇和乙醇水溶液,改善了操作环境,避免了环境污染;条件温和,不会破坏皂苷的结构,通过闪提和超声的结合及三次大孔吸附树脂的吸附,显著提高了七叶皂苷得率和纯度。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种从婆罗子中提取分离纯化七叶皂苷的方法,包括以下步骤:
1)闪提--超声提取:
1.1)闪提提取:将婆罗子粉碎至40-200目,在室温条件下,加入体积浓度为50%的乙醇水溶液,乙醇水溶液的用量为每克婆罗子8~12ml,然后室温下依次进行正转提取和反转提取,正转提取为5000~15000r/min的正转下提取8~13min,反转提取为在5000~15000r/min的反转下提取8~13min,再静沉8~12min,移出上清液,得第一沉淀物和第一清液;
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