[发明专利]一种利用聚酯的酰胺化反应制备耐高温尼龙的方法

说明书

本发明属于尼龙的制备领域，具体涉及一种利用聚酯的酰胺化反应制备耐高温尼龙的方法。其制备方法如下：将大分子聚酯原料和二元胺加入溶剂中，加热至保温温度并反应，对得到的产物进行洗涤，即可得到耐高温尼龙。该制备方法的反应条件温和、工艺简单，所用溶剂还可进行回收再利用，成本较低；同时此方法可利用回收的聚酯作为反应原料，在减少“白色污染”的同时还能够将废弃的聚酯塑料转变为另一种高附加值的产物，变废为宝。得到产品的物理机械性能稳定、质量优良，可广泛应用于汽车工业、电子电气、机械工业等领域，是一种应用前景良好的新材料。

技术领域

本发明属于尼龙的制备领域，具体涉及一种利用聚酯的酰胺化反应制备耐高温尼龙的方法。

背景技术

耐高温尼龙可以是由二元胺与环状二甲酸经缩聚制得的一类耐高温尼龙。这类尼龙不仅有良好的耐热性、力学性能、耐溶剂性和药品性、良好的绝缘性和低的吸湿率；还有良好的韧性和较低的熔点，因而加工性能好，性价比高。耐高温尼龙优异的综合性能，使其广泛应用于汽车和电子电气行业，市场需求不断增加，应用领域逐渐扩大。

耐高温尼龙的常用的制备方法为“两步法”，即先合成分子量较低的预聚物，再进行固相后聚合，但此聚合方法存在诸多不足，如：预聚合过程中，预聚物不可避免的在釜内有一定残留，造成每一批物料都混有上一批的物料，影响产品质量；固相后聚合反应温度高(＞260℃)、时间长(＞8h)，能耗高，生产效率低，产物容易形成凝胶、发黄，甚至产生黑点，影响产品性能和外观。近些年来，关于“一步法”聚合制备半芳香尼龙的专利较多。CN103360598 A、CN 107383365 A、CN 109970968 B介绍了利用聚合釜“一步法”熔融聚合制备半芳香尼龙，但此制备方法存在较多缺点，比如，聚合的温度高、能耗高，会发生副反应，产物容易形成凝胶、发黄，熔体粘度大、难以出料，釜壁残留物较多；长此以往，产生黑点，严重影响其外观质量和使用性能。CN 104327265 A、CN 101768266 A介绍了利用聚合釜“一步法”固相聚合制备半芳香尼龙，但是在聚合过程中会存在由于部分原料熔融而产生块状产物，堵塞出料管道，导致不能正常出料，因此无法应用于工业化生产。CN 105339415 A介绍了利用封闭的小杯(小杯盖上有小开口用于平衡环境压力)“一步法”固相聚合制备半芳香尼龙，但在常压状态下升温，尼龙盐会分解为二元胺和二元酸，而部分二元胺会以蒸汽的形式排出，导致两者摩尔比失衡，无法提高产品的分子量。CN 104817693 A介绍了利用转鼓反应器进行成盐和聚合制备PA11T，但是尼龙11T盐易溶于水，即此反应的实质为溶液聚合反应，产物很容易粘在壁上，无法出料。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种利用聚酯的酰胺化反应制备耐高温尼龙的新方法，既可以实现废旧聚酯塑料的重复再利用，又可以利用回收的塑料来制备耐高温尼龙，节约了原料成本，减少了环境污染，同时，该方法制备工艺简单，能耗低，适用于工业生产，可满足市场需求。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种聚酯的酰胺化反应制备耐高温尼龙的方法，包括以下步骤：

1)将原料聚酯、二元胺、催化剂和溶剂在密封条件且惰性气体气氛下加热至195-210℃并保温0.5-2h出料得到聚合物粗品；

2)将步骤1)得到的聚合物粗品经纯化后干燥即得耐高温尼龙。

步骤1)中，之所以选择聚合温度为195-210℃，其原因在于，聚合温度太低，聚酯的转化率低，副产物乙二醇不能及时排出，影响产物的分子量；聚合温度太高，聚合过程中极易出现交联反应，导致实验失败。因此，本发明中温度的控制对于反应的顺利进行起到了关键作用。