[发明专利]一种油茶壳磁性固体酸及其制备方法与应用在审
申请号: | 202110956856.6 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113856701A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 朱莉伟;徐伟;陈殿松;蒋建新;马世宏;张卫明 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学;广州德谷个人护理用品有限公司 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;C07H1/00;C07H3/04;C07H3/06;C07H15/256;C07J63/00;C07J75/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 陈征 |
地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油茶 磁性 固体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种油茶壳磁性固体酸的制备方法,包括:
1)提供油茶壳悬浮液;所述油茶壳悬浮液含有油茶壳粉、硝酸铁;
提供半乳甘露聚糖溶液;
将油茶壳悬浮液、半乳甘露聚糖溶液、油茶皂素、硼砂混合,加入碱调节pH至9.5-10.5,制成油茶壳/半乳甘露聚糖凝胶;所述油茶壳/半乳甘露聚糖凝胶中,油茶壳、硝酸铁、半乳甘露聚糖、油茶皂素、硼砂的重量比为100:(45-55):(8-12):(6-8):(2-4);
2)将油茶壳/半乳甘露聚糖凝胶碳化,制成碳化中间体;所述碳化的温度为250-500℃;
3)将所述碳化中间体用浓硫酸进行磺化,制成油茶壳磁性固体酸催化剂;所述磺化的温度为110-130℃;所述碳化中间体与浓硫酸的比例为(20-30)g:(45-55)mL。
2.根据权利要求1所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,所述油茶壳悬浮液中,油茶壳粉与硝酸铁的重量比为100:(40-60);和/或,
所述油茶壳悬浮液中,油茶壳粉的质量百分含量为18-22%;和/或,
所述油茶壳悬浮液中,硝酸铁的质量百分含量为8-12%;和/或,
所述油茶壳粉的粒径为70-90目。
3.根据权利要求2所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,所述油茶壳悬浮液中,油茶壳粉与硝酸铁的重量比为100:50;和/或,
所述油茶壳悬浮液中,油茶壳粉的质量百分含量为20%;和/或,
所述油茶壳悬浮液中,硝酸铁的质量百分含量为10%;和/或,
所述油茶壳粉的粒径为80目。
4.根据权利要求1-3任一项所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,所述油茶壳/半乳甘露聚糖凝胶中,油茶壳、硝酸铁、半乳甘露聚糖、油茶皂素、硼砂的重量比为100:50:10:7.5:3。
5.根据权利要求1-3任一项所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,所述碱为氨水。
6.根据权利要求1-3任一项所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,将油茶壳悬浮液与半乳甘露聚糖溶液混合;加入油茶皂素,混合;加入硼砂,混合;再加入碱调节pH至9.5-10.5,制成油茶壳/半乳甘露聚糖凝胶。
7.根据权利要求1-3任一项所述油茶壳磁性固体酸的制备方法,其中,所述碳化的温度为300-400℃;所述磺化的温度为120℃;所述碳化中间体与浓硫酸的比例为25g:50mL。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备的油茶壳磁性固体酸催化剂。
9.根据权利要求8所述的油茶壳磁性固体酸催化剂,其中,
所述油茶壳磁性固体酸催化剂总酸含量为1.8-5.0mmol/g,磺酸基含量0.5-1.9mmol/g。
10.权利要求8或9所述油茶壳磁性固体酸催化剂在催化油茶壳制备低聚木糖中的应用或在催化油茶粗皂素制备皂素中的应用。
11.一种低聚木糖的制备方法,包括:
将权利要求8或9所述油茶壳磁性固体酸催化剂和油茶壳在水存在的条件下进行催化反应;
反应结束,分离催化剂,将反应液分离,获得含低聚木糖的反应液。
12.根据权利要求11所述低聚木糖的制备方法,其中,
所述油茶壳磁性固体酸催化剂和油茶壳的重量比为(0.9-1.1):(9-11);和/或,
油茶壳和水的重量比为(8-12):(90-110);和/或,
所述催化反应的温度为168-172℃。
13.根据权利要求12所述低聚木糖的制备方法,其中,
所述油茶壳磁性固体酸催化剂和油茶壳的重量比为1:10;和/或,
油茶壳和水的重量比为10:100。
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