[发明专利]一种海洋溢油微生物处理用凝油结构体的制备方法

说明书

本发明提供了一种海洋溢油微生物处理用凝油结构体的制备方法，包括海绵石墨烯结构体的制备及孔石英粉、现有凝油剂的粘附步骤。本发明将现有凝油剂与三维海绵石墨烯结构体相结合，获得了内表面粘附有多孔石英粉及现有凝油剂产品的石墨烯海绵结构体，处理溢油后的海绵结构体可直接与曝气生物处理池结合，同时本发明获得的产品大大提高了单位质量的现有凝油剂所能处理的溢油量。

技术领域

本发明涉及溢油回收技术领域，特别是一种海洋溢油微生物处理用凝油结构体的制备方法。

背景技术

凝油剂是能将溢油凝结成粘稠状凝胶或固体块状，或能快速吸油形成易于回收的化学试剂，其具有毒性低、产生的二次污染小等优点，一般适用于相对比较薄的溢油油层。其中，相选择性超分子凝油剂是利用小分子之间的自组装性能，选择性的只胶凝水中的油相，进而形成物理凝胶，且在光或热的作用下能实现溶胶—凝胶之间的转变。

公开号为CN104262532A等专利文献均公开了相应的凝油剂产品，由这些现有技术可知，为了提高胶凝性能，其多采用改变小分子中疏水基的长度、结构、取代基的位置、其它单元结构或加入助剂等技术手段，但其形成的凝油快需要额外使用耙子网等工具进行多次打捞，尤其是单位质量所能处理的溢油量等指标还需进一步提升，以便于真正应用到实际溢油事故中。此外，经现有凝油剂处理后的溢油需要先经过溶液分解法等方式进行油相的分离，不便于直接对油相进行微生物降解。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种海洋溢油微生物处理用凝油结构体的制备方法，解决了现有凝油剂需要多次打捞、单位质量凝油剂所能处理的溢油量较低以及不能直接进行微生物降解处理等问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种海洋溢油微生物处理用凝油结构体的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将厚度为5～15mm的泡沫镍依次用乙醇和去离子水超声清洗10～20分钟，烘干备用；

步骤二：将烘干后的泡沫镍置于化学气相沉积炉的石英管内并抽真空，通入Ar气和氢气，同时以20～25℃/min的速度升温至1000℃，在此温度下退火25～35分钟；

步骤三：以8～15sccm的流量通入甲烷，以200～240sccm的流量通入氢气，生长石墨烯10～15分钟后切断甲烷供应，同时快速降温至室温后取出；

步骤四：将生长有石墨烯的泡沫镍浸入PMMA溶液中8～15秒，然后在130～140℃下烘干7～10分钟，之后浸入FeCl₃溶液中，75℃下静置3天，烘干后获得PMMA包覆的海绵石墨烯；

步骤五：将PMMA包覆的海绵石墨烯置于管式炉中，氢气氛围中480℃下退火3小时，获得海绵石墨烯结构体；

步骤六：按照如下重量百分含量配置悬浮液：多孔石英粉12～16％，现有凝油剂6～8％，甲基纤维素3～5％，硅烷偶联剂3～5％，乙醇20～30％，其余为水；将所述海绵石墨烯结构体浸入上述悬浮液中，20～25℃下浸泡16～20小时，同时辅以超声波震荡；

步骤七：将浸入有海绵石墨烯结构体的悬浮液置于冷冻干燥机中，降温至-60℃，然后在真空度为4Pa的条件下以梯度升温的方式进行干燥处理，获得混合海绵体，即所述海洋溢油微生物处理用凝油结构体。

优选地，步骤一中所述泡沫镍的厚度为8～10mm。

优选地，步骤二中Ar气和氢气通入流量相同，均为80～120sccm。

优选地，步骤四中的FeCl₃溶液浓度为0.1～0.2M。

优选地，步骤七中所述梯度升温的速度为0.6～0.8℃/h。