[发明专利]一种脑保护剂的制备工艺有效
申请号: | 202110958233.2 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113666870B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 陈相助;刘新泉;刘彦东;李思宇;任崇飞;梁树勇 | 申请(专利权)人: | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保护 制备 工艺 | ||
1.一种脑保护剂依达拉奉的制备工艺:其特征在于,包括以下步骤:
(1)乙醇溶剂中加入苯胺和化合物I,加入乙醇钠,控制室温反应,反应结束后加入盐酸调节pH至4.5-6.0,加入纯化水析晶,得到化合物II;
(2)将化合物II溶于二氯甲烷溶剂,加入氢氧化钠及对甲苯磺酰氯,回流搅拌,反应完毕加入水,二氯甲烷萃取,减压蒸除溶剂,加入乙醇,降温析晶,得依达拉奉;
反应路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中所述乙醇与化合物I的体积质量比为4-10:1。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中所述苯胺与化合物I的摩尔比为1.1:1。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中所述乙醇钠与化合物I的摩尔比为1.1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述脑保护剂的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中所述纯化水与化合物I的体积质量比为6-12:1。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述二氯甲烷与化合物II的体积质量比为6-12:1。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述氢氧化钠与化合物II的摩尔比为1.5-2.5:1。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述对甲苯磺酰氯与化合物II的摩尔比为1.1-1.5:1。
9.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中所述乙醇与化合物II的体积质量比为4-12:1。
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