[发明专利]一种一步法合成的水热碳负载草酸铁矿及其制备方法

说明书

本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种一步法合成的水热碳负载草酸铁矿及其制备方法。包括：将含有三价铁盐和水热碳负载草酸铁矿前驱体的水溶液的反应液进行水热反应。本申请实施例提供的水热碳负载草酸铁矿的制备方法至少具有以下优点：将含有三价铁盐和水热碳负载草酸铁矿前驱体的水溶液进行水热反应便可合成水热碳负载草酸铁矿，相较于传统的合成含铁矿物和水热碳复合物的方法更简单。在反应过程中，草酸铁矿和水热碳是同时产生的，通过这种边合成边负载的方法可极大地提高草酸铁矿在水热碳表面的分散性。

技术领域

本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种一步法合成的水热碳负载草酸铁矿及其制备方法。

背景技术

水热碳是一种极具潜力的碳材料，由于其导电性强、化学结构稳定、表面反应性强等特性，被广泛用作超级电容器、吸附剂、催化剂(载体)等。水热碳是指单糖(如葡萄糖、果糖)、双糖(如蔗糖、麦芽糖)、多糖(如淀粉、纤维素)或生物质(如纤维素、木质素)在低温(170～350℃)水热条件下制得的半碳化物质。与其他碳材料相比，水热碳合成过程中碳源来源广泛、成本低廉、反应条件温和、工艺过程无污染。

水热碳除了成本低、前驱体丰富及合成工艺简单之外，还具有表面官能团易于控制及含有丰富的碳中心持久性自由基(如醌、对苯二酚及酚基共轭π电子体系)等优点，因而可与含铁矿物复合显著地增强含铁矿物的催化活性。水热碳作为一种电子供体，可将含铁矿物中的Fe(III)还原为Fe(II)，从而解决了异相(类)芬顿反应过程中关键的限速步骤，极大地增强了含铁矿物的异相(类)芬顿反应活性。然而，含铁矿物和水热碳复合物的制备通常需要三步法，即先分别合成水热碳和含铁矿物，再将二者于水溶液中搅拌复合而成。这种合成方法不仅使得合成工艺复杂，而且水热碳和含铁矿物在合成过程中均容易自身聚集，这就使得二者在复合时分散效果降低，从而影响二者在异相(类)芬顿反应过程中的协同作用。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种一步法合成的水热碳负载草酸铁矿及其制备方法，其旨在提供一种合成方法简单的水热碳负载草酸铁的合成方法。

本申请提供一种一步法合成水热碳负载草酸铁矿的制备方法，包括：

将含有三价铁盐和水热碳负载草酸铁矿前驱体的水溶液的反应液进行水热反应。

在本申请的一些实施例中，所述水热碳负载草酸铁矿前驱体选自单糖、二糖和多糖中的至少一种。

在本申请的一些实施例中，所述水热碳负载草酸铁矿前驱体选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉、纤维素和木质素中的至少一种。

在本申请的一些实施例中，所述三价铁盐选自硝酸铁和氯化铁中的至少一种。

在本申请的一些实施例中，所述三价铁盐与所述水热碳负载草酸铁矿前驱体的质量比为(0.1-1):1。

在本申请的一些实施例中，所述水热反应的反应温度为170-350℃，反应时间为2-8h。

在本申请的一些实施例中，所述水热反应之后还包括洗涤反应产物，然后干燥固相。

在本申请的一些实施例中，所述干燥固相采用冷冻干燥的方式，干燥温度-30℃至-50℃，干燥时间为10-14h。

在本申请的一些实施例中，水热反应之后还包括采用抽滤的方法洗涤反应产物，抽滤所用的滤膜为混合纤维素微孔滤膜，孔径为0.22-0.45μm。

本申请还提供一种水热碳负载草酸铁矿，所述水热碳负载草酸铁矿通过上述的水热碳负载草酸铁矿的制备方法制得。

本申请实施例提供的水热碳负载草酸铁矿的制备方法至少具有以下优点：

将含有三价铁盐和水热碳负载草酸铁矿前驱体的水溶液进行水热反应便可合成水热碳负载草酸铁矿，相较于传统的合成含铁矿物和水热碳复合物的方法更简单。