[发明专利]一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110958824.X | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113527094A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 孟永财;孟爱国 | 申请(专利权)人: | 孟永财 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C67/60;C07C67/48;C07C69/28;C08K5/103 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 张钢锋 |
地址: | 215236 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 辛酸 及其 制备 方法 应用 | ||
本申请涉及一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:S1:于三乙二醇中加入等摩尔的正辛酸、异辛酸,在催化剂的作用下,升温至120~140℃进行酯化反应,所述催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丁酯;S2:酯化反应完毕后,通过减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸,得到三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品;S3:将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品进行中和、水洗、脱水,通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质,再通过分子蒸馏获得三乙二醇正异辛酸二酯成品。
技术领域
本申请属于酯类增塑剂技术领域,尤其是涉及一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质,是塑料工业必不可少的添加助剂,且我国已经成为全世界第一生产和消耐费大国。三甘醇二羧酸酯是一类特别适用于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)加工的增塑剂,目前市场上多采用三甘醇二异辛酸酯增塑剂,三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒增塑剂,具有优良的低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性,且具有黏度低和一定的润滑性等特点,其分子结构能使塑料产品具有良好的色度和透明性,与树脂相近的极性使其与树脂相溶性良好,因而广泛应用于PVB安全膜、合成橡胶、乙烯基树脂、PVC、工业涂布涂层、密封材料等多个领域。
三甘醇二异辛酸酯由异辛酸和三乙二醇反应而成,该反应为典型的酯化脱水反应,反应影响因素包括反应温度、反应时间、反应环境压力、催化剂种类、酸醇物质的量比等,异辛酸和三乙二醇的反应需要在高温、高压/负压条件下进行,反应条件要求苛刻,并且异辛酸这一原料的生产制造成本高,导致三甘醇二异辛酸酯较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为解决现有技术中三甘醇二异辛酸酯生产成本高、制备条件苛刻等的不足,从而提供一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法,包括以下步骤:
S1:于三乙二醇中加入等摩尔的正辛酸、异辛酸,在催化剂的作用下,升温至120~140℃进行酯化反应,所述催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丁酯;反应方程式表示如下:
S2:酯化反应完毕后,通过减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸,得到三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品;
S3:将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品进行中和、水洗、脱水,通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质,再通过分子蒸馏获得三乙二醇正异辛酸二酯成品。
优选地,步骤S1中,所述催化剂的摩尔用量占三乙二醇摩尔用量的0.02mol%~0.04mol%。
优选地,步骤S1中,所述正辛酸、异辛酸的总摩尔量基于待酯化的三乙二醇的羟基过量至少20mol%。
优选地,步骤S2中,酯化反应中未反应的过量正辛酸、异辛酸通过蒸馏回收后重复利用。
优选地,步骤S3中,三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品通过加入碱液进行中和,使溶液的酸值小于0.1mg KOH/g,所述碱液优选为7%的氢氧化钠溶液。
优选地,步骤S3中,所述脱水方法为真空减压脱水,所述真空减压脱水的条件优选为:真空度为3-5kPa,温度118-122℃。
优选地,步骤S3中,通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质的条件优选为:温度为138-142℃、真空度为3-5Pa。
优选地,步骤S3中,分子蒸馏的条件为:蒸馏温度78-82℃,真空度为3-5Pa。
本发明还提供一种由上述方法制备的三乙二醇正异辛酸二酯。
本发明还提供一种三乙二醇正异辛酸二酯作为增塑剂的应用。
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