[发明专利]一种重金属稳定化剂的合成方法及应用在审

专利信息
申请号: 202110958853.6 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113651764A 公开(公告)日: 2021-11-16
发明(设计)人: 李非里;刘延年;杨锋;杨博轩;张高翔 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D251/70 分类号: C07D251/70;C07D251/64;C09K17/14;C09K17/16
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 陈升华
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 重金属 稳定 合成 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种重金属稳定化剂的合成方法及应用,包括:将腰果酚加热至40‑70℃,待腰果酚充分熔融后,加入氢氧化钠后,进行恒温搅拌,得到反应液;向所得反应液中加入甲醛水溶液和DMF,升温,恒温搅拌;向所得反应液中加入三聚氰胺,反应液经过后处理A后,分批缓慢加入硫脲,反应完全后,再升温至90‑125℃,恒温搅拌反应9‑16h,反应液经过后处理B得到白色固体;向所得白色固体中加入亚硫酸钠水溶液,升温至90‑120℃,恒温回流搅拌1.5‑4h,结束后,反应液经过后处理C得到最终产物。该方法合成工艺简单,反应条件温和,原料腰果酚绿色易得,所制备的化合物对重金属具有高选择性。

技术领域

本发明涉及土壤重金属污染处理中重金属稳定化剂领域,具体涉及一种重金属稳定化剂的合成方法及应用。

背景技术

近几十年,城市人口数量的增加和现代化工业快速发展,土壤重金属污染日益严重,不仅造成了生态环境的破坏,还伴随着生物富集现象,最终危及人类自身。同时重金属在迁移活性偏高的情况下,会存在重金属的淋滤风险,这不仅会污染地下水造成二次污染,还会使土壤修复的难度大大增加。其中Cu、Cd、Ni等金属元素的迁移活性相对较小,而Pb的迁移相比它们活性较大。因此在土壤修复期间,Pb的淋出问题不可忽视。

为了能解决重金属淋滤对地下水产生的威胁,需要通过稳定剂对污染土壤中的重金属进行稳定处理。传统的稳定剂,如海泡石、石灰石及生物炭等吸附材料都对污染土壤中的重金属表现出了较好的修复效果。但是对重金属的吸附作用没有选择性,稳定剂上的吸附点位也会被其他非目标重金属占据,因此要达到稳定效果,就需要加入较高剂量的稳定剂,如果长期向土壤中添加高剂量稳定剂将会对土壤环境质量产生不利的影响,破坏土壤本身具有的各种功能,同时也会影响植物对其他非目标金属的富集效果。因此需要开发具有较高选择性的稳定剂,在能够满足稳定目标重金属的同时,也不影响植物对其他重金属的富集效果。

目前选择稳定化剂主要用于水溶液的重金属的去除。例如,全无机双金属Mo-Fe-S团簇用于水中Pb2+的去除,功能化海泡石用于土壤中镉的去除,TA@Zr对水溶液中的Pb2+具有较高的选择性等。上述材料对目标重金属有了较好的选择性以及较大的吸附量,但是合成上述材料工艺较为繁琐,原料价格昂贵,且部分原料对环境和人体具有较高的毒性。因此在稳定化剂修复重金属污染的过程中,需要探索出一种效果稳定,对重金属具有高选择性,合成工艺又简单易行,且原料绿色无毒,成本较低的稳定化剂。

发明内容

本发明的目的是提供了一种重金属稳定化剂的合成方法及应用,该方法合成工艺简单,反应条件温和,原料腰果酚绿色易得,所制备的化合物对重金属具有高选择性。

本发明采用的技术方案是,一种重金属稳定化剂的合成方法,包括以下步骤:

步骤(1):将腰果酚加热至40-70℃,待腰果酚充分熔融后,加入氢氧化钠后,进行恒温搅拌,得到反应液;

步骤(2):向步骤(1)所得反应液中加入甲醛水溶液和DMF(N,N-二甲基甲酰胺),升温,恒温搅拌;

步骤(3):向步骤(2)所得反应液中加入三聚氰胺,反应液经过后处理A后,分批缓慢加入硫脲,反应完全后,再升温至90-125℃,恒温搅拌反应9-16h,反应液经过后处理B得到白色固体;

步骤(4):向步骤(3)所得白色固体中加入亚硫酸钠水溶液,升温至90-120℃,恒温回流搅拌1.5-4h,结束后,反应液经过后处理C得到最终产物。

进一步地,步骤(1)中,所述的恒温搅拌的时间为15-30min。

进一步地,步骤(2)中,所述的升温的温度为60-90℃,所述的恒温搅拌的时间为30-70min。

进一步地,步骤(3)中,所述的后处理A按如下步骤进行:先升温至80-110℃,恒温搅拌反应30-60min,随后降温至30-70℃。

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