[发明专利]一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 202110958994.8 | 申请日： | 2021-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN113461951B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 姚晓吉;李思维;汤明;黄金秋;涂惠彬 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 张素斌 |
| 地址： | 361005 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低含氧高 纯度 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)用有机溶剂高温熔融碱金属，然后滴加二甲基二氯硅烷生成聚二甲基硅烷；
2)用无水醇反应剩余反应物，过滤除去有机溶剂；
3)用纯水清洗碱金属氯化物和氢氧化物，过滤得到粗聚二甲基硅烷；
4)粗聚二甲基硅烷在裂解釜中RT～320℃抽真空除去水分和硅氧烷，得到精聚二甲基硅烷；
5)精聚二甲基硅烷常压高温裂解收集馏分；
6)馏分在合成釜中常压高温合成聚碳硅烷；
在步骤5)中，聚二甲基硅烷在常压高温N2或Ar气氛中裂解，收集320～450℃的馏分合成；
该方法制备的聚碳硅烷的碱金属含量低于25ppm。
2.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：该方法制备的聚碳硅烷数均分子量为600～1500。
3.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：该方法制备的聚碳硅烷的含氧量为0.05wt％～0.6wt％。
4.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，粗聚二甲基硅烷在裂解釜中RT～320℃持续抽真空，以0.1～2℃/min的升温速率升温，在220℃～320℃保温1h～36h。
5.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤6)中，馏分在常压N2或Ar气氛中高温合成聚碳硅烷，最高合成温度为450～520℃，合成时间为1h～20h。
6.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述有机溶剂包括甲苯和二甲苯。
7.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述碱金属包括钠和钾。
8.如权利要求1所述的一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述无水醇包括甲醇和乙醇。
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