[发明专利]一种基于Mxene/石墨烯水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种基于Mxene/石墨烯水凝胶电沉积制备镍铁基层状结构电催化剂的方法。该催化剂制备方法包括以下步骤：将MXene、氧化石墨烯(GO)和掺杂剂混合均匀，超声分散；将分散液装入水热釜中高温条件下反应，得到非金属元素掺杂层状MXene/RGO水凝胶；将水凝胶电沉积在金属基底上得到结构可控的三维纳米结构电催化剂。本发明构造了一种三维层状结构的复合材料，相较于传统的层状氢氧化物(LDH)，MXene/RGO的加入为层状金属氢氧化物(NiX‑LDH)提供了成核位点。其独特的三维层状结构有利于暴露更多活性位点，易于氢的吸附与脱附，提升了电解水制氢效率。

技术领域

本发明涉及电解水析氢催化剂制备领域，其涉及到一种基于Mxene/石墨烯水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法。

背景技术

近年来，能源危机和环境问题是最重要的两大讨论话题。传统石化燃料的过渡消耗导致了环境污染和全球变暖等严峻问题。因此，迫切需要开发可再生和清洁的替代能源，以维持社会和生态环境的协调与可持续发展。其中，氢气因具有可再生、无温室气体排放和能量密度高等优点而备受关注。电解水制氢法是目前较为简单且无污染的制氢方法，是获取氢能的理想方式。另外，氢气生成与分解过程互为逆过程，这也保证了氢的来源不会断供。因此，只要提供一定的电能，就可以获得氢能。

然而，在电解水制氢的过程中，一直面临着产氢效率低、生产成本高等问题，这直接导致市场上只有不到5％的氢能来源于电解水法，因此，开发稳定、低成本的高效电极材料是有效的解决方法。

MXene是一种新型的过渡金属碳化物或氮化物，具有独特的二维结构、良好的稳定性、超高的导电性以及优异的比电容等特性，因此，在电容器、催化、化学吸附等方面具有很大应用前景。此外，MXene的表面富含-OH、-F、-O等活性化学官能团，可望通过水热法与石墨烯自组装形成三维层状结构，提高其分散性、结构稳定性与导电性，为过渡金属氢氧化物提供良好载体。

发明内容

针对现有制氢催化剂制备工艺复杂、催化活性低和稳定性差等问题，本发明提供了一种基于Mxene/石墨烯水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法。本发明制备的析氢催化剂具有三维层状结构，具有大的比表面积和丰富的催化活性位点，该催化剂可实现在碱性电解液中高效析氢、具有良好的化学稳定性。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

步骤1：MAX粉末加入氢氟酸中在一定温度下搅拌，然后多次离心洗涤并且真空干燥，获得多层MXene粉末；

所述MAX粉末包括：：Ti₃AlC₂、Ti₂AlC、TiNbAlC、V₂AlC、Nb₂AlC、Ti₃AlCN、Ti₃SiC₂、Ti₂SiC、TiNbSiC、V₂SiC、Nb₂SiC、Nb₄SiC₃、Ti₃SiCN其中的一种或几种；

所述氢氟酸质量分数为25％～50％；

所述搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为5～50h；

所述真空干燥温度为50～80℃，干燥时间为3～20h。

步骤2：多层MXene粉末加入二甲基亚砜中搅拌，离心洗涤且真空干燥，最后研磨获得单层或少层MXene；

步骤3：将氧化石墨烯，单层或少层MXene和掺杂剂加入去离子水中，超声分散后转移至聚四氟乙烯反应釜中高温反应，多次离心洗涤并且真空干燥，获得掺杂态MXene/RGO水凝胶；

所述氧化石墨烯可通过微机械剥离法、化学气相沉积法、氧化-还原法、溶剂剥离法、溶剂热法中的一种或几种制备得到。