[发明专利]少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红中的应用

说明书

本发明涉及少层MXene‑离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红中的应用。将适量少层MXene加入离子液体中，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30‑40min，充分混合，得少层MXene‑离子液体复合材料；取少层MXene‑离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20‑30min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene‑离子液体液滴修饰电极。本发明制备的少层MXene‑离子液体液滴修饰电极对苏丹红Ⅰ显示出卓越的电催化活性，宽的线性范围和较低的检测限，在检测过程中，操作简单、响应快速、灵敏度高，是一种新颖、简单、成本低电化学传感器。

技术领域

本发明涉及电化学传感器技术领域，尤其涉及少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红Ⅰ中的应用。

背景技术

苏丹红I是一种合成的脂溶性偶氮颜料，使产品呈现红色。它可以应用在发动机油、汽车蜡、纺织品着色剂等领域。然而在一些国家被用作食用色素，如辣椒酱，番茄酱和许多其他经常吃的食物中添加有苏丹红I。但苏丹红I目前被认为是不安全的，因为它是一种潜在的人类致癌物和诱变剂。1975年，它被国际癌症研究机构(IARC)列为第三类致癌物。目前已有的检测苏丹红I的方法有液相色谱法、核磁共振波谱法、薄层色谱法和液相色谱-质谱联用仪等方法，但是这些方法需要昂贵的设备，高成本，耗时长。苏丹红I的–OH基团可被氧化，产生敏感的电化学信号，可以用电化学方法检测。电化学方法的特点是简单、灵敏度高、成本低。因此苏丹红I的电化学检测受到越来越多的关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测苏丹红的离子液体液滴电极，因此本发明采用少层MXene-IL修饰电极，构建了一个灵敏的检测苏丹红Ⅰ的液滴电极。该液滴电极对苏丹红Ⅰ显示出卓越的电催化活性，宽的线性范围和较低的检测限。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：少层MXene-离子液体液滴修饰电极，制备方法包括如下步骤：

1)少层MXene-离子液体复合材料制备：将适量少层MXene加入离子液体中，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30-40min，充分混合，得少层MXene-离子液体复合材料；

2)取步骤1)得到的少层MXene-离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20-30min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene-离子液体液滴修饰电极。

进一步的，上述的少层MXene，采用MILD(最低强度层分层)方法制备，制备方法包括如下步骤：

1)向盐酸中加入LiF，搅拌5-10min，得蚀刻剂；将多层MXene粉末在5min内逐渐加入到蚀刻剂中，于40-50℃下反应24-36h，得混合物；

2)步骤1)所得混合物先用稀盐酸通过离心洗涤3-4次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将上清液作为废物去除；

3)将步骤2)所得产物再用去离子水通过离心洗涤数次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将酸性上清液作为废物去除，当上清液的pH≥5时，再次加入去离子水，在3500rpm下离心45min，收集上清液，冷冻干燥，得粉末状少层MXene。

进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，所述离子液体是1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF₆)。

进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，少层MXene加入离子液体中，形成浓度为1mg/mL的混合液。

进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，所述盐酸的浓度为9-12M。

进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤2)中，所述稀盐酸的浓度为1M。