[发明专利]一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法及应用在审
申请号: | 202110960383.7 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113736037A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 周国治;杜高平;邢建阳 | 申请(专利权)人: | 四川泰诺斯新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F283/12;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/20;C08F220/06;C09D151/00;C09D5/08 |
代理公司: | 北京快易权知识产权代理有限公司 11660 | 代理人: | 衣秀丽 |
地址: | 618112 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 羟基 丙烯酸 散体 制备 方法 应用 | ||
1.一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,该耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的原料以质量百分比计,包括以下组分:亲水型环保溶剂4-10%、有机硅中间体15-20%、甲基丙烯酸甲酯15-20%、丙烯酸正丁酯15-25%、丙烯酸异辛酯10-15%、甲基丙烯酸丁酯5-8%、甲基丙烯酸羟乙酯20-30%、甲基丙烯酸3-4%、催化剂0-1%、封端剂0-1%、引发剂0.6-1.2%、成盐剂2-3%,余量为去离子水;
所述耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法包括以下步骤:
S1、将亲水型环保溶剂加入至反应器中,升温至100-140℃,保温5-15min后,滴加混合单体A,2-2.5h滴完,并保温0.5-1h,所述混合单体A由以下质量份组成:甲基丙烯酸甲酯40-60份、丙烯酸异辛酯20-40份、丙烯酸丁酯30-50份、甲基丙烯酸丁酯10-30份、丙烯酸异冰片酯10-30份和丙烯酸羟乙酯90-110份;
S2、保温结束后,降温至75-85℃开始加入有机硅中间体,再加入催化剂以及引发剂,反应1-1.5h后升温到100-140℃,滴加混合单体B,0.2-1h滴完,保温0.8-1.2h,所述混合单体B由以下质量份组成:甲基丙烯酸甲酯10-20份、丙烯酸异冰片酯10-20份、甲基丙烯酸丁酯5-15份、丙烯酸异辛酯10-20份、丙烯酸丁酯10-30份、甲基丙烯酸10-18份和甲基丙烯酸羟乙酯12-20份;
S3、反应完成后开始降温,降温到85-90℃时开始加入成盐剂,搅拌20-30min后开始加入去离子水,20-30℃温度下,调整树脂固含量为30-50%及粘度为1500-35000mPa.s,即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述有机硅中间体的原料按质量份计包括以下组分:甲基三甲氧基硅烷10-30份、甲基三乙氧基硅烷10-30份、二甲基二甲氧基硅烷30-40份、苯基三乙氧基硅烷5-15份、正硅酸乙酯10-20份和无水乙醇10-20份。
3.根据权利要求2所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述有机硅中间体为有机硅中间体I或有机硅中间体II,其中有机硅中间体I的制备方法包括以下步骤:
(1)按组分配比称取原料,将甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯加入反应容器后,再加入无水乙醇,搅拌混合均匀;
(2)向去离子水中滴加有机酸,滴加有机酸的质量与去离子水质量的比为1:18-22,搅拌均匀,待用;
(3)反应容器加热到70-90℃后,待温度稳定后开始滴加去离子水,0.5-1.0h滴完,真空反应2.5-3h,回收蒸出的甲醇及乙醇,得到有机硅中间体I。
4.根据权利要求3所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,向得到的有机硅中间体I中先加入催化剂,反应0.5-1h后,再加入封端剂反应0.3-0.7h,即得有机硅中间体II。
5.根据权利要求1所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述亲水型环保溶剂是丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇二甲醚和乙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述催化剂是有机锡化合物、有机锌化合物和有机钛化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述封端剂是羟基类单体或羧基类单体。
8.根据权利要求1所述的一种耐候有机硅改性羟基丙烯酸分散体的制备方法,其特征在于,所述引发剂是偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯和过氧化-3,5,5三甲基己酸叔丁酯中的一种或多种。
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