[发明专利]一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法有效
申请号: | 202110960640.7 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113666409B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 赵卓;徐亮;熊延杭;田勇攀;张福元;张楷;何锦东;徐猛猛 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 于婉萍;平静 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 氮化 废料 制备 氧化 方法 | ||
1.一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制酸溶液,创建酸性体系;
(2)将氮化镓废料粉末加入配制好的酸溶液中,获得混合料浆;其中,氮化镓废料的粒度在300 μm以下;
(3)在机械搅拌条件下,将氧化剂和含氯盐缓慢滴加到步骤(2)中所得的混合料浆中,搅拌反应,使氮化镓中的元素镓以离子形式进入溶液中,氮元素被氧化为N2进入气相与镓分离;其中,含氯盐占氧化剂的质量比范围为5%-10%;
(4)对经步骤(3)处理后的混合料浆进行过滤,分离不溶杂质,获得含镓浸出液;
(5)对步骤(4)中所得含镓浸出液进行碱中和反应,使镓以Ga(OH)3形式沉淀析出;然后对中和后的混合料浆进行过滤、洗涤、干燥,得到Ga(OH)3;
(6)对步骤(5)中所得Ga(OH)3进行煅烧,煅烧温度控制为700-1000℃,煅烧时长为2-6h,获得β-Ga2O3产品。
2.根据权利要求1所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(1)中,酸溶液在室温下进行配制,所述酸性体系为单一H2SO4、HCl、HNO3或以之为基础的二元、三元混合酸溶液体系,且单一或混合酸溶液体系中,氢离子浓度均为2-5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(2)中,对氮化镓进行干燥、研磨处理,干燥温度为120-160℃,干燥时长为24-96 h,将氮化镓废料粉末加入酸液中时,在室温下持续搅拌1-4 h进行预浸,搅拌速度为200-500 rpm。
4.根据权利要求1所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氧化剂采用H2O2,含氯盐采用次氯酸盐、氯酸盐的一种或两种组合;氧化剂和含氯盐的滴加速度为60-90 ml/min,滴加完毕后持续搅拌反应,搅拌速度为200-500 rpm,反应时间为2-7 h,反应温度为25-95℃。
5.根据权利要求4所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:所述含氯盐占H2O2的质量比范围为5%-10%。
6.根据权利要求4所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:所述含氯盐采用NaClO、NaClO3、KClO、KClO3的一种或多种组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(4)中,过滤进行固液分离时,控制温度为65-95℃。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(5)中,碱中和过程反应温度控制为25-95℃,调节溶液终点pH为5.0-7.0,并持续搅拌反应1-5 h,搅拌速度为200-500 rpm。
9.根据权利要求8所述的一种酸法处理氮化镓废料制备氧化镓的方法,其特征在于:步骤(5)中,过滤温度为65-95℃,干燥温度为60-120℃,干燥时长为24-96 h。
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