[发明专利]一种可动态监控电解铜箔镀液中糖精钠含量的方法

说明书

本发明涉及一种可动态监控电解铜箔镀液中糖精钠含量的方法。主要解决现有技术中无法准确进行电解铜箔镀液中糖精钠含量检测的技术问题。本发明的主要技术方案的步骤为：1）采用紫外分光光度计进行糖精钠的测定，确定特征波长；2）含糖精钠的电解铜箔标准镀液配制；3）电镀液的配制；4）电解铜箔镀液中糖精钠含量的测定。本发明实现了电解铜箔镀液中糖精钠含量的测定，为镀液调整提供有力依据，可克服络合剂和其他添加剂的干扰，具有操作简单、效率高、准确、快速和简便的优势。

技术领域

本发明涉及电解铜箔技术领域，具体涉及一种可动态监控电解铜箔镀液中糖精钠含量的方法。

背景技术

电解铜箔是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)、锂离子电池制造的重要的材料。在电解铜箔行业中，糖精钠作为电解铜箔的光亮剂和整平剂而广泛应用，它能够有效增大阴极的过电位，提高成核速率，减小铜晶粒尺寸，增强镀层的光亮度。当糖精钠不足时，电镀时就会出现整平度差的现象；如果过多，就会出现低电位发黑、发灰的现象以及镀层脆性增大。因此，糖精钠含量成为电解铜箔产品质量控制是一个重要指标，如何准确监控电解铜箔镀液中糖精钠的含量就显得尤为重要。

目前对添加剂含量的测试主要采用高效液相色谱法、共振散射光谱法、固相萃取法和表面增强拉曼光谱法等。

高效液相色谱法需要各种填料柱，容量小，测试时间较长且测试设备昂贵，不利于普及应用。针对电解铜箔镀液的添加剂含量监控，众多研究人员开发了多种检测方法。例如，专利CN105181777具体公开了一种利用毛细管电泳法测定电镀液中氨基磺酸含量的方法；专利CN1564941公开了一种用于分析酸性铜电镀液中三种有机添加剂的改进方法；专利CN111157520公开了酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测方法；专利CN1786686公开了一种利用分光光度计测定镀液或镀层中纳米微粒含量的方法。但是，目前尚未发现电解铜箔镀液中糖精钠含量监控的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明为解决现有技术中无法准确进行电解铜箔镀液中糖精钠含量检测的技术问题，提供一种可动态监控电解铜箔镀液中糖精钠含量的方法。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种可动态监控电解铜箔镀液中糖精钠含量的方法，其特征在于：方法步骤为：

1)采用紫外分光光度计进行糖精钠含量测定，确定特征波长；

2)含糖精钠的电解铜箔标准镀液配制：配制含糖精钠的电解铜箔标准镀液并加入显色剂，建立糖精钠与亚甲基蓝产生的缔合物含量和吸光度的标准曲线；

3)电镀液的配制：将电镀液样品进行稀释，以使电解铜箔镀液中糖精钠含量在标准曲线的线性范围内；

4)电解铜箔镀液中糖精钠含量的测定：将稀释后的样品于紫外分光光度计进行吸光度测定，随后根据标准曲线的吸光度读出待测镀液中糖精钠的含量。

进一步，步骤1)的具体方法为：

(1)制备糖精钠水溶液及测定溶液中糖精钠的特征波长：

a、配制浓度为0.2μg/mL糖精钠标准溶液，加入浓度为0.25mg/mL的亚甲基蓝；

b、以含有任意浓度糖精钠溶液为参比溶液，利用紫外-可见分光光度计进行糖精钠标准溶液的光谱扫描；

c、测试结束后，读取200～400nm区间最高吸收峰的波长，确定为特征波长；

(2)制备含有糖精钠的电解铜箔镀液及测定镀液中糖精钠的特征波长：

a、配制浓度为0.2mg/mL糖精钠标准溶液250μl，至100ml容量瓶中用不含任何添加剂的电解铜箔镀液定容至刻度，摇匀，得到浓度为0.5μg/ml的含有糖精钠的镀液；