[发明专利]一种4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法在审
申请号: | 202110961679.0 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113480475A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 顾学新;陈恬;程加铭;赵刘强;张锦涛;胡建涛 | 申请(专利权)人: | 江苏八巨药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/57 | 分类号: | C07D213/57 |
代理公司: | 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 | 代理人: | 孙圣贵 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
无机碱的存在下,在乙酰丙酮铁催化下使式Ⅱ化合物2-卤代吡啶与式Ⅲ化合物对氰基苯硼酸在醚类溶剂中进行反应,得到相应的产物式Ⅰ化合物4-(2-吡啶基)苯腈;
其中,式Ⅱ中,X为卤素。
2.根据权利要求1所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述卤素为氯、溴或碘。
3.根据权利要求2所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为45℃~65℃。
4.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述醚类溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚和甲基叔丁醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述无机碱选自碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述式Ⅱ化合物2-卤代吡啶与式Ⅲ化合物对氰基苯硼酸的摩尔比为1:1.0~1.1。
7.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述式Ⅱ化合物2-卤代吡啶、乙酰丙酮铁和无机碱的摩尔比为1:0.05~0.15:2.0~2.5。
8.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述反应结束后,还包括后处理,所述后处理包括将反应液进行蒸馏除去溶剂,得到相应的浓缩物,再向浓缩物中加水和非水溶性溶剂进行搅拌后,静置、分层,收集有机层,再进行析晶,得到相应的式I化合物4-(2-吡啶基)苯腈。
9.根据权利要求8所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述非水溶性溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种或几种。
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