[发明专利]一种4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110961679.0 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113480475A 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 顾学新;陈恬;程加铭;赵刘强;张锦涛;胡建涛 申请(专利权)人: 江苏八巨药业有限公司
主分类号: C07D213/57 分类号: C07D213/57
代理公司: 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 代理人: 孙圣贵
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

无机碱的存在下,在乙酰丙酮铁催化下使式Ⅱ化合物2-卤代吡啶与式Ⅲ化合物对氰基苯硼酸在醚类溶剂中进行反应,得到相应的产物式Ⅰ化合物4-(2-吡啶基)苯腈;

其中,式Ⅱ中,X为卤素。

2.根据权利要求1所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述卤素为氯、溴或碘。

3.根据权利要求2所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为45℃~65℃。

4.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述醚类溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚和甲基叔丁醚中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述无机碱选自碳酸钠或碳酸钾。

6.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述式Ⅱ化合物2-卤代吡啶与式Ⅲ化合物对氰基苯硼酸的摩尔比为1:1.0~1.1。

7.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述式Ⅱ化合物2-卤代吡啶、乙酰丙酮铁和无机碱的摩尔比为1:0.05~0.15:2.0~2.5。

8.根据权利要求1或2或3所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述反应结束后,还包括后处理,所述后处理包括将反应液进行蒸馏除去溶剂,得到相应的浓缩物,再向浓缩物中加水和非水溶性溶剂进行搅拌后,静置、分层,收集有机层,再进行析晶,得到相应的式I化合物4-(2-吡啶基)苯腈。

9.根据权利要求8所述4-(2-吡啶基)苯腈的合成方法,其特征在于,所述非水溶性溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种或几种。

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