[发明专利]一种提高杂多酸催化剂中元素测定准确性的方法

权利要求书

1.一种提高杂多酸催化剂中元素测定准确性的方法，其特征在于，所述方法包括：采用碱溶液溶解杂多酸待测样品，得到第一物料，并采用内标物溶液对第一物料进行稀释定容。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱溶液与杂多酸待测样品的配比为40～60:1；

优选地，所述碱溶液的质量浓度为4～6％；

优选地，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解包括依次进行的加热溶解和超声；

优选地，所述加热溶解的温度为100～150℃；

优选地，所述加热溶解的时间为5～10min；

优选地，所述超声的时间为5～15min。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述内标物溶液中内标物包括钼、钒、硫或锌中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述内标物溶液为含内标物的第二碱溶液；

优选地，所述内标物溶液为内标物标准液被第二碱溶液稀释至150～250mg/mL的溶液；

优选地，所述第二碱溶液的质量浓度为0.1～0.5％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)混合碱溶液和杂多酸待测样品为第一物料，量取对应碱溶液作为第二物料，所述第一物料和第二物料依次经相同条件的加热溶解和超声，分别得到第一溶解液和第二溶解液；

(2)步骤(1)所述第一溶解液和第二溶解液经一次定容，得到第一定容后溶液和第二定容后溶液；

(3)取部分步骤(2)所述第一定容后溶液和第二定容后溶液，分别采用内标物溶液稀释进行二次定容，分别得到待测样品液和空白液；

(4)采用ICP-OES对步骤(3)所述待测样品液和空白液进行检测，以待测样品液检测结果减去空白液检测结果，作为杂多酸待测样品中的元素含量。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述ICP-OES的仪器采用耐氢氟酸雾化系统；

优选地，所述仪器的功率为1000～1500W；

优选地，所述仪器的泵速为10～14r/min；

优选地，所述仪器的辅助气流量为0.5～1.5L/min；

优选地，所述仪器的雾化器流量为0.5～1.2L/min。

8.根据权利要求5～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述检测结果采用标准曲线计算得到。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述标准曲线的测试方法包括：采用第二碱溶液稀释待测元素标准液至待测元素含量分别得到至少5个不同含量的溶液，采用ICP-OES测得发射光强度，依据发射光强度与对应含量的关系，绘制标准曲线。

10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述杂多酸待测样品中的待测元素包括钨、磷、钼、钴、钒、铌或钽中的任意一种或至少两种的组合。