[发明专利]Co@In2有效

专利信息
申请号: 202110962170.8 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113813948B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 梁倩;赵爽;李忠玉 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J23/08 分类号: B01J23/08;B01J23/75;B01J23/825;B01J35/00;B01J37/08;C01B3/04;C01B32/40
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: co in base sub
【权利要求书】:

1.一种Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,用于光催化还原CO2生成CO和H2,其特征在于:包括以下步骤:

(1)In-MIL-68的制备:称取硝酸铟水合物[In(NO3)3 xH2O]在室温下搅拌溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,随后加入对苯二甲酸,搅拌5~10分钟使其充分溶解,然后在110~120℃的油浴搅拌120~150 min,反应结束且冷却至室温后,进行离心并用无水乙醇洗涤,收集白色沉淀,真空干燥得到产物In-MIL-68;

(2)ZIF-67@In-MIL-68的制备:将步骤(1)中得到的In-MIL-68充分分散在甲醇溶液中,并在搅拌条件下逐滴加入硝酸钴的甲醇溶液,滴加结束后持续搅拌30~60 min,然后再逐滴加入2-甲基咪唑的甲醇溶液,然后在20~25℃下搅拌24~28 h,收集沉淀、清洗并干燥后制得ZIF-67@In-MIL-68粉末;

(3)将步骤(2)中制得的ZIF-67@In-MIL-68粉末于氮气环境中煅烧,得到所述的Co@In2O3/C复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸铟水合物与对苯二甲酸的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中干燥温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中In-MIL-68与ZIF-67的质量比为1-2:1-2;

和/或,步骤(2)中硝酸钴与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4。

5.根据权利要求1所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中使用甲醇清洗,干燥条件为60℃下真空干燥。

6.根据权利要求1所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧方法具体为:将步骤(2)中制得的ZIF-67@In-MIL-68粉末铺平在放有锡箔纸的陶瓷坩埚中,通入氮气,在120℃-150℃下煅烧,煅烧时间为2h,然后以5℃/min升温至500~600℃保持2 h煅烧结束且冷却至室温后,关闭氮气,收集黑色粉末,即得所述的Co@In2O3/C复合光催化剂。

7.根据权利要求6所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法,其特征在于:以5℃/min的速度升温至550℃。

8.如权利要求1至7中任一项所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的制备方法制得的Co@In2O3/C复合光催化剂。

9.如权利要求8所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的应用,其特征在于:用于光催化还原CO2生成CO和H2

10.如权利要求9所述的Co@In2O3/C复合光催化剂的应用,其特征在于:包括如下步骤:通过超声,将上述的Co@In2O3/C复合光催化剂和三联吡啶氯化钌六水合物分散在体积比为4:1:1的乙腈、H2O 及三乙醇胺的混合溶液中,然后将混合溶液倒入反应器持续搅拌并通入纯CO2气体排空反应器中的气体,再进行光照,并完成光催化还原CO2生成CO和H2

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