[发明专利]一种基于悬臂梁的水热反应监测装置

说明书

本发明涉及化学反应监测领域，具体提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置。该装置包括密闭容器、悬臂梁、第一压电传感部、第二压电传感部。本发明将观测水热反应进程转化为监测反应物液面高度变化。通过悬臂梁将水热反应过程中变化量微小的液面高度的监测，转化为易于测量的悬臂梁的本征振动频率的测量。反应物液面高度变化会引起悬臂梁有效长度、质量、应力分布等的变化，悬臂梁的本征振动频率严格依赖于其有效长度、质量、应力分布等。故，本发明能够灵敏监测水热反应进程，实现了微小变量的有效测量。另外，本发明还通过同时监测两个物理量，进一步提升了监测装置的灵敏度。

技术领域

本发明属于化学反应监测领域，具体涉及一种基于悬臂梁的水热反应监测装置。

背景技术

水热法是一种常用的制备薄膜或粉末材料的方法。在密闭容器中，高温高压环境下，溶剂中的溶质发生化学反应，生成目标材料。利用水热反应可以制备多种材料，且通过改变反应温度、反应物浓度、反应物体积、反应物配比等可以调控材料的形貌。然而，因水热反应引发的事故层出不穷。原因主要有以下两点：第一，制备过程设计不合理或反应过程异常，使得水热釜中的实际压强大于其所能承受的最大压强；第二，水热釜使用时间较长，实际能够承受的最大压强已经小于其标定压强。二者均与缺乏对水热反应过程进行实时监测有关。若能对反应过程进行实时监测，发现异常并及时停止制备，水热反应引发事故的概率将会降到最低。实时监测反应过程也有利于制备人员了解反应过程，有助于优化工艺。水热反应过程中，溶剂与溶质在高温高压环境下发生化学反应，反应物的液面高度与水热反应进程密切相关，且其数值能够被准确计算。故，通过对反应物的液面变化进行监测，即可精确判断水热反应的进程。然而，水热反应过程的反应物液面变化一般较小，不易监测。即，实现对微小变量的灵敏监测比较困难。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置，包括密闭容器、悬臂梁、第一压电传感部、第二压电传感部。密闭容器内有反应物，密闭容器可以为水热釜。悬臂梁包括水平部和竖直部，水平部一端与密闭容器内壁固定连接，另一端与竖直部的上端固定连接，水平部可以水平，也可以不水平，竖直部的上端与水平部一端固定连接，竖直部的下端为悬臂梁的自由端，竖直部下端浸入反应物中，竖直部竖直，反应物的液面高度变化时竖直部浸入反应物中的长度变化最明显，有利于灵敏监测反应物液面高度变化。悬臂梁的材料为硅或氮化硅。第一压电传感部与悬臂梁固定连接，置于水平部靠近密闭容器内壁一端，可以置于其上方，也可以置于其下方；第二压电传感部与悬臂梁固定连接，可以置于水平部任意位置。第一压电传感部为一块与外电路连接的压电材料，具体地，压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯；第二压电传感部为一块与外电路连接的压电材料，具体地，压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯。第一压电传感部为悬臂梁的激励源，通过改变外电路中交流电的频率，悬臂梁做不同频率的受迫振动，当受迫振动的频率与悬臂梁的本征振动频率相同或相近时，悬臂梁发生共振现象，振幅最大。第二压电传感部用于探测悬臂梁的振动信息，悬臂梁的振动信息转化为电信号，由外电路读取，包括但不限于探测悬臂梁是否发生共振现象。水热反应过程中反应物液面高度会生变化，影响竖直部浸入反应物中的长度，导致悬臂梁有效长度发生变化，从而改变其本征振动频率，悬臂梁的本征振动频率灵敏依赖于其有效长度、质量、应力分布等，通过读取外电路信号即可灵敏监测水热反应进程。