[发明专利]一种5H-苯并呋喃并[3,2-c]咔唑的制备方法有效
| 申请号： | 202110962401.5 | 申请日： | 2021-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN113683620B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 朱叶峰;裴晓东;骆艳华;吴忠凯;杨修光;张玲 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人： | 张慧娟;王芊雨 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 制备 方法 | ||
1.一种5H-苯并呋喃并[3,2-c]咔唑的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)以4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃为起始原料，以三(3-磺酰苯基)磷三钠盐水合物为还原剂，在催化剂和溶剂存在下经一步还原反应制备得到5H-苯并呋喃并[3,2-c]咔唑，其中还原反应的反应式如下：
(2)还原反应结束后，将反应液进行水洗；
(3)所得有机层经脱溶、结晶得到高纯度5H-苯并呋喃并[3,2-c]咔唑产品；
所述催化剂为铜盐，所述催化剂选自乙酸铜、氯化铜、氧化铜、碘化亚铜、氯化亚铜、乙酰丙酮铜中的一种或几种；
所述溶剂为卤代芳香族烃类，所述卤代芳香族烃类选自邻二氯苯、氯苯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三(3-磺酰苯基)磷三钠盐水合物与4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃摩尔比为(2-5):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃摩尔比为(0.0025-0.01):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂与4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃的质量比为(10-20):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应是在50～90℃的温度条件下进行的。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应是在50～90℃的温度、搅拌并保温6～24h条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用减压蒸馏法进行所述脱溶；
和/或，所述结晶是加入芳香族烃类进行结晶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族烃类是二甲苯。
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