[发明专利]一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）、纤维材料的预处理：

（a）第一预处理：纤维材料的羟基化处理；（b）第二预处理：将羟基化的纤维材料在硅源溶液中浸渍处理4-24h；

（2）、二氧化硅湿凝胶材料制备:经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍步骤（1）所得纤维材料制得二氧化硅湿凝胶材料或将纤维材料浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅湿凝胶材料；

（3）、干燥处理：对步骤（2）所得二氧化硅湿凝胶材料进行干燥处理，得到所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料；

所述纤维材料为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维；

步骤（1）中，所述硅源为烷基烷氧基硅烷；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；

步骤（2）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述胶凝催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；所述胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的PH调整为6-8；

所述二氧化硅湿凝胶材料在干燥之前还包括溶剂置换过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料置于无水乙醇中进行溶剂置换。

2.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维材料的羟基化处理过程为：将纤维材料置于体积比为3：1的由98%H₂SO₄和30%H₂O₂的混合溶液中处理20-40min，冷后取出，用去离子水清洗并在80-100℃中烘干，即得到羟基化处理的纤维材料。

3.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在加入胶凝催化剂前，还包括在二氧化硅溶胶中加入酸性催化剂，调节溶液的PH为2-6。

4.如权利要求 3所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。

5.如权利要求1所述的增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）还包括对二氧化硅湿凝胶材料的凝胶老化过程，具体为将二氧化硅湿凝胶材料在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。

6.由权利要求1至5任一项所述的方法制备的增强型二氧化硅气凝胶复合材料。