[发明专利]一种4N电子级乙炔提纯装置及提纯工艺

说明书

本发明公开了一种本发明提供了一种4N电子级乙炔提纯装置及提纯工艺，提纯装置包括吸附塔、低压压缩机、吸收塔和解析塔，吸附塔下侧设有输入端，上侧设有输出端，低压压缩机连接吸附塔与吸收塔，吸收塔上方具有一可通入吸收溶剂的通入口，吸收塔顶部用于排出溶解度较小的轻组分杂质并将其排出，吸收塔底部为吸收乙炔及重组分杂质的吸收溶剂且其通过吸收塔釜泵进入解析塔中，解析塔，用于从进入其中的吸收溶剂中将乙炔解析出来。本申请根据乙炔与部分杂质的吸附特性不同采用吸附分离方法分离提纯乙炔，并根据乙炔中轻组分和重组分杂质组分与乙炔在溶剂中溶解度的不同采用吸收解析的方法进行分离提纯乙炔，可以得到4N电子级乙炔产品。

技术领域

本发明涉及乙炔气体提纯技术领域，具体涉及一种4N电子级乙炔提纯装置及提纯工艺。

背景技术

电子级（体积分数99.99%，简称4N级）纯度乙炔主要应用于半导体行业无定形碳掩膜制备中，采用等离子体增强化学气相沉积工艺，可以形成稳定的无定型碳层膜，构建可用于光刻工艺的碳硬掩膜。另外，电子级纯度的C₂H₂还可以作为金属件加工，低压渗碳工艺中的碳原料气而存在，相比同样可用作渗碳工艺中的C₃H₈，CH₄等气体，C₂H₂具有在低压下易裂解，碳利用率高、不易积碳结焦等特点。

目前乙炔只有98～99.5%（体积分数）纯度，乙炔生产主要有两种途径一种是电石法，另一种是烃类裂解法。电石法是用碳化钙与水作用制得的粗乙炔气，经净化、压缩、干燥，溶解于丙酮中，储存在充满多孔填料气瓶中的乙炔气，称之为溶解乙炔气。溶解乙炔具有使用方便、安全、电石消耗低、不污染环境等特点，在气焊、气割等方面得到广泛应用。目前我国多采用电石法生产，此法生产的乙炔气虽然浓度高，但由于工业电石不纯，电石与水反应生成乙炔气的同时，杂质与水发生许多副反应，生成磷化氢、硫化氢、砷化氢等杂质。乙炔气中含有的这些杂质具有以下危害：（1）危及安全及使用；（2）影响乙炔瓶填料质量；（3）使焊缝质量变坏；（4）使分析仪器产生误差；（5）会使催化剂中毒，失效。（6）渗碳工艺和集成电路中无定形碳掩膜制备中是有害杂质，影响碳掩膜的质量。因此，生产中必须除去乙炔中的这些杂质才可以出厂。烃类裂解制乙炔主要是天然气裂解制取乙炔，天然气部分氧化法裂解制取的裂化气中乙炔浓度不高，体积分数仅8%～15%，其余均为杂质。乙炔原料气中的杂质主要由氢气、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、（通常称为轻组分），二氧化碳、丙烷、丙烯、甲基乙炔、1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔、C₆₊等 (通常称为重组分)组成。这些杂质对乙炔的下游加工利用影响很大，轻组分会降低乙炔转化率，重组分在无定形碳掩膜和渗碳工艺重容易积碳结焦，导致碳掩膜沉积工艺无法进行。

随着渗碳工艺和半导体行业的不断发展，为得到高质量的碳膜，对原料乙炔纯度提出了更高的要求，必须将乙炔中的杂质组分降低到最低程度以满足工艺需求。由于目前电石法和天然气裂解法制得的乙炔的纯度都不能达到渗碳工艺和半导体行业对乙炔纯度的要求，故需要得到电子级纯度乙炔以满足工艺需求。

目前不论是电石乙炔还是天然气裂解乙炔，他们的纯度都达不到半导体行业对乙炔的纯度要求，他们都含有对无定形碳掩膜制备有害的杂质组分，故不能直接用于于半导体行业无定形碳掩膜制备中和渗碳工艺中。必须对原料进行提纯脱除有害杂质后才能使用。

现有乙炔净化技术通常采用次氯酸钠溶液或者浓硫酸工艺，最终只能得到98~99.5%的乙炔，不能进入到半导体行业使用；另外，次氯酸钠溶液净化工艺有效氯易挥发，需要不断补充次氯酸钠，造成次氯酸钠消耗大，造成大量废液需要处理，而浓硫酸净化工艺对设备腐蚀严重，使用后产生废酸难以处理，且使用浓硫酸对使用操作水平要求很高。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种4N电子级乙炔提纯装置。本发明还提供了一种4N电子级乙炔提纯工艺。

本发明提供了一种4N电子级乙炔提纯装置，包括：