[发明专利]一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110965687.2 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113563049B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 李治;邓云猛;吴丽玲;邓曦;孙梦田;王小武;王洋;刘琼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C01B33/158 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 410083 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 热值 疏水 二氧化硅 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
在无机硅源湿凝胶中,依次加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂,进行第一疏水改性,得到疏水二氧化硅湿凝胶;
将基体材料浸渍于所述疏水二氧化硅湿凝胶中,得到预处理复合材料;
将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理,得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料;
所述热处理包括:升温至热处理的温度进行保温,所述热处理的温度为200~1000℃,所述升温的速率为1~20℃/min,所述保温的时间为5~1440min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一疏水改性的温度为35~85℃,时间为2~12h。
3.一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将有机硅源水解液和基体材料混合,进行凝胶化,得到凝胶复合体系;
将所述凝胶复合体系依次进行醇置换和烷烃置换,得到烷烃凝胶复合体系;
将所烷烃凝胶复合体系和疏水改性剂混合,进行第二疏水改性,得到预处理复合材料;
将所述预处理复合材料在保护气氛下依次进行干燥和热处理,得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料;
所述热处理包括:升温至热处理的温度进行保温,所述热处理的温度为200~1000℃,所述升温的速率为1~20℃/min,所述保温的时间为5~1440min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶化的pH值为6.5~7.5,温度为20~60℃,时间为1~12h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二疏水改性的温度为30~60℃,时间为2~24h。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂、二甲基疏水改性剂、三甲基疏水改性剂或六甲基疏水改性剂;
所述单甲基疏水改性剂包括甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷中的一种或多种;
所述二甲基疏水改性剂包括二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述三甲基疏水改性剂包括三甲基氯硅烷;
所述六甲基疏水改性剂包括六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述基体材料包括无机质高分子保温板、木丝纤维板、岩棉板、玻璃棉板、复合硅酸镁铝绝热材料、泡沫玻璃保温板、纤维增强复合保温板、陶瓷纤维板、真金板和玻璃纤维毡中的一种或多种。
8.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为500~600℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为二甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为600~700℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为三甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为700~800℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为六甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为700~800℃,所述保温的时间为30~960min。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶复合材料。
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